[發明專利]一種超級泰樂菌素的提純方法有效
| 申請號： | 201510034280.2 | 申請日： | 2015-01-23 |
| 公開（公告）號： | CN104610403B | 公開（公告）日： | 2017-09-19 |
| 發明（設計）人： | 張國棟;吳家鑫;張傳良;徐金雷;張剛;王大旭;齊鵬;鄭應華;趙梅仙;葛辛玫;馬佳穎;宋敏;張淼 | 申請（專利權）人： | 中牧實業股份有限公司 |
| 主分類號： | C07H17/08 | 分類號： | C07H17/08;C07H1/06 |
| 代理公司： | 北京瑞恒信達知識產權代理事務所(普通合伙)11382 | 代理人： | 張偉,師琦 |
| 地址： | 100095 北京市海淀區北清*** | 國省代碼： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 菌素 提純 方法 | ||
1.一種3-O-乙酰-4”-O-異戊酰泰樂菌素的提純方法，其特征在于，所述提純方法包括以下步驟：
(1)將3-O-乙酰-4”-O-異戊酰泰樂菌素粗品利用乙酸乙酯和/或乙酸丁酯溶解，加入柱層層析硅膠充分混合，旋轉蒸干后干法上柱；
(2)利用洗脫液對上柱后的硅膠柱進行梯度洗脫，分段收集所得洗脫級分并進行監測；所述梯度洗脫包括：
在洗脫開始時采用其中乙酸乙酯與石油醚的體積比為1:1-1.5:1并加入0.01％-0.1％(體積比)的二乙胺、三乙胺和N,N-二異丙基乙基胺中的一種或多種的混合液作為低極性洗脫液，洗脫3-5個柱體積；然后使洗脫液中的乙酸乙酯與石油醚的體積比增大至2:1形成高極性洗脫液，洗脫4-6個柱體積；
(3)收集采用高極性洗脫液的洗脫級分進行旋轉蒸干，得到3-O-乙酰-4”-O-異戊酰泰樂菌素。
2.如權利要求1所述的提純方法，其特征在于，所述步驟(1)中：
所述3-O-乙酰-4”-O-異戊酰泰樂菌素粗品溶液與柱層層析硅膠以1:1-1:4的質量比混合。
3.如權利要求1或2所述的提純方法，其特征在于，所述步驟(1)中：
所述柱層層析硅膠的規格為粒徑100目-300目。
4.如權利要求1或2所述的提純方法，其特征在于，所述步驟(1)中：
所述混有3-O-乙酰-4”-O-異戊酰泰樂菌素的柱層層析硅膠與硅膠柱中預填充的柱層層析硅膠之間的質量比為1:5-1:10，然后以石油醚對裝填后的硅膠層析柱進行潤洗。
5.如權利要求1或2所述的提純方法，其特征在于，所述步驟(2)中：
洗脫過程中以高效液相色譜或薄層層析監測不同洗脫級份中的3-O-乙酰-4”-O-異戊酰泰樂菌素。
6.根據權利要求1所述的提純方法，其特征在于，所述步驟(1)和步驟(3)中：所述旋轉蒸干在3-O-乙酰-4”-O-異戊酰泰樂菌素的破壞溫度以下進行。
7.如權利要求1所述的提純方法，其特征在于，所述步驟(3)中：所述3-O-乙酰-4”-O-異戊酰泰樂菌素的純度為97％以上。
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