[發明專利]一種高質量石墨烯導電膜的制備方法

有效

• 申請號: 201510032943.7
• 申請日: 2015-01-23
• 公開（公告）號: CN104556018B
• 公開（公告）日: 2019-10-01
• 發明（設計）人: 宗成中;劉睿;宗迎夏;王春芙
• 申請（專利權）人: 青島科技大學
• 主分類號: C01B32/19
• 分類號: C01B32/19
• 代理公司: 青島高曉專利事務所(普通合伙) 37104
• 代理人: 黃曉敏

本發明屬于石墨烯材料制備技術領域，涉及一種高質量石墨烯導電膜的制備方法，先在反應器中將天然鱗片石墨與混酸混合均勻，然后加入插層劑下攪拌反應后經過過濾、水洗和干燥得到分層石墨；再將分層石墨進行微波處理后分散于水中進行超聲剝離形成石墨烯水溶液，將石墨烯水溶液進行離心后分散到溶劑中得到石墨烯分散液；再對石墨烯分散液超聲處理后采用滴涂或纖維素濾膜過濾形成石墨烯薄膜，并對石墨烯薄膜表面進行拋光處理，同時對石墨烯薄膜的基底轉移和加熱處理，制備得到石墨烯導電膜；其制備方法簡單，操作方便，工藝參數可控性高，生產成本低，避免使用強氧化劑和有毒還原劑，環境友好。

技術領域：

本發明屬于石墨烯材料制備技術領域，涉及一種高質量石墨烯導電膜的制備方法。

背景技術：

石墨烯(Graphene)是一種由碳原子以sp²雜化軌道組成六角型呈蜂巢晶格的平面薄膜，只有一個碳原子厚度的二維材料。2004年英國曼徹斯特大學的科學家首次剝離出石墨烯，并證實它能穩定存在。從此石墨烯這種新型材料受到廣泛關注，石墨烯具有十分優異的性能，其比表面積高達2630m².g^-1，體征遷移率高達200000cm².v^-1.s^-1，楊氏模量多達到1.0TPa，熱傳導常數為5000W.m^-1.K^-1，光學透射比高達97.7％，并且其導電性也十分優異，幾乎達到了金屬單質的導電性能。石墨烯展現出來的這些特性使其在高性能納電子器件、光電器件、氣體傳感器、復合材料、場發射材料及能量存儲等領域獲得廣泛應用。

目前，石墨烯的制備方法主要包括機械剝離法、化學氣相沉積法、外延生長法、溶劑剝離法和化學氧化還原法，這些方法都有其優缺點：機械剝離法由于剝離方法的局限性，其不適合大規模工業化制備石墨烯；化學氣相沉積法和外延生長法方法由于具有工藝復雜、條件苛刻、產率低、成本高等缺點，限制了其在石墨烯的大規模工業化生產和應用；外延生長法通過加熱SiC外延生長石墨烯用于電子器件等，但是由于SiC晶體表面在加熱過程中容易發生重構，難以獲得大面積均一的石墨烯，而且加熱溫度高，能耗大；溶劑剝離法的剝離效率和產率較低，且適用的溶劑較少；化學氧化還原法是目前低成本，大規模制備石墨烯較為普遍的方法，但是化學剝離法剝離過程中使用的強氧化劑會破壞石墨烯碳原子的平面結構，產生缺陷，導致石墨烯的導電性降低，而在還原過程通常使用的水合肼等有毒化學物質，容易對環境造成污染。另一方面，石墨烯導電膜由于其出色的力學性質，高導電性，高穩定性等特點，在觸摸屏、太陽能電池、超級電容器、鋰離子電池電極以及一些柔性電極等方面具有廣泛的應用價值。然而目前氧化還原法制備的石墨烯膜的電導率較低，缺陷多，力學性能較差；而且石墨本體材料的溶劑分散性和成膜性較差；采用復配技術制備的石墨碳漿雖然具有較好的穩定性和成膜性，但是導電性較差，電阻較高。因此迫切需要開發一種簡單高效、高質量石墨烯導電膜的低成本制備方法。

發明內容：

本發明的目的在于克服現有技術中存在問題和不足，尋求設計提供一種高質量石墨烯導電膜的制備方法，采用該方法制備的石墨烯導電膜導電率高，電阻低，穩定性好，適用基底廣，具有廣泛的應用前景。

為了實現上述目的，本發明制備高質量石墨烯導電膜具體包括以下步驟：

(1)、在反應器中將天然鱗片石墨與混酸混合均勻，然后加入插層劑，在35攝氏度下攪拌反應4-12h后過濾，水洗至pH＝7，在60攝氏度下干燥，得到分層石墨；其中天然鱗片石墨：混酸：插層劑的用量比為1g：3-6ml：1-4g；

(2)、用功率為800-1100w的微波裝置處理分層石墨1-5min得到微波處理的石墨；

(3)、將微波處理的石墨分散于水中，超聲剝離形成濃度為0.5-2mg/ml的石墨烯水溶液，超聲的功率為300-500w，超聲時間為30-60min；