[發(fā)明專利]一種油水界面法制備納米β-硅酸鈣空心球的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201510030337.1
• 申請日: 2015-01-21
• 公開（公告）號: CN104609433B
• 公開（公告）日: 2017-01-04
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 倪似愚;于曉偉;周興平;李長艷
• 申請（專利權(quán)）人: 東華大學(xué)
• 主分類號: C01B33/24
• 分類號: C01B33/24;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 上海申匯專利代理有限公司31001
• 代理人: 翁若瑩

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于納米β-硅酸鈣空心球的制備領(lǐng)域，特別涉及一種油水界面法制備納米β-硅酸鈣空心球的方法。

背景技術(shù)

近幾年來，人們對硅酸鈣的生物活性給予了很大的關(guān)注，并試圖將其用于生物領(lǐng)域。實(shí)驗(yàn)證明，硅酸鈣具有良好的誘導(dǎo)類骨羥基磷灰石形成能力和體外生物活性，而且在模擬體液中，羥基磷灰石在硅酸鈣表面形成的速度大于在其他生物玻璃和玻璃-陶瓷表面形成的速度。將硅酸鈣噴涂至鈦合金表面形成涂層，該涂層也具有良好的生物活性。體內(nèi)外實(shí)驗(yàn)表明硅酸鈣無細(xì)胞毒性且具有良好的生物活性，具有促進(jìn)成骨細(xì)胞生長的作用。

目前，關(guān)于制備納米β-硅酸鈣空心球的研究報(bào)道較少，而納米空心球作為一種新型功能材料，具有很大的內(nèi)部空間，這種特殊的結(jié)構(gòu)使它可作為客體物質(zhì)的載體，從而在醫(yī)學(xué)和制藥領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用，例如藥物控制釋放，生物標(biāo)記等。此外，空心球的結(jié)構(gòu)還使得這種材料與其它材料相比具有低密度、高比表面積的特點(diǎn)，因而其應(yīng)用領(lǐng)域不斷拓寬。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種油水界面法制備的納米β-硅酸鈣空心球的方法，該方法操作方法簡單、重復(fù)性好、反應(yīng)條件易控，能制備出分散性較好的納米β-硅酸鈣空心球。

為了解決上述問題，本發(fā)明提供了一種油水界面法制備納米β-硅酸鈣空心球的方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟1)：室溫下，將油酸鈉、氯化鈣分別加入到含有無水乙醇、正己烷以及去離子水的三口燒瓶中，水浴加熱回流，經(jīng)過后處理制得油酸鈣；

步驟2)：將制得的油酸鈣加入到含有乙醇、油溶性溶劑的三口燒瓶中，45℃下使其充分溶解，隨后加入硅酸鈉的水溶液，水浴加熱回流；

步驟3)：將制得的樣品分別用去離子水、乙醇交替洗滌，干燥后，將樣品在馬弗爐中煅燒即得納米β-硅酸鈣空心球。

優(yōu)選地，所述步驟1)中油酸鈉的摩爾濃度為3.0mol/L，其溶解溫度為45℃。

優(yōu)選地，所述步驟1)中氯化鈣的摩爾濃度為3.0mol/L。

優(yōu)選地，所述步驟1)中水浴的溫度為70～75℃，回流時(shí)間為2-4h。

優(yōu)選地，所述步驟2)中油酸鈣的摩爾濃度為0.25mol/L。

優(yōu)選地，所述步驟2)中油溶性溶劑為環(huán)己烷、正己烷或甲苯。

優(yōu)選地，所述步驟2)中硅酸鈉的摩爾濃度為0.25mol/L。

優(yōu)選地，所述步驟2)中水浴的溫度為70～75℃，回流時(shí)間為2-4h。

優(yōu)選地，所述步驟3)中交替洗滌具體為：先用無水乙醇洗滌，然后以8000rpm離心分離10min去除上清液；去離子水洗滌，8000rpm離心分離15min去除上清液，如此循環(huán)無水乙醇-去離子水洗滌3次；最后用無水乙醇洗滌，在8000rpm下離心分離10min得到沉淀。

優(yōu)選地，所述步驟3)中的干燥溫度為60℃。

優(yōu)選地，所述步驟3)中馬弗爐的煅燒溫度為800-900℃，煅燒時(shí)間為2h。

本發(fā)明采用油水界面法合成了納米β-硅酸鈣空心球。油水界面法，是化學(xué)反應(yīng)發(fā)生在兩相的界面，一般是兩個(gè)互不相容的油水界面發(fā)生的反應(yīng)。利用反應(yīng)中的兩個(gè)相，可以將反應(yīng)物分別分散在上下兩個(gè)液體中，使產(chǎn)物合成于兩相的界面處，進(jìn)而改變晶體的各種理化性質(zhì)。該方法的主要優(yōu)點(diǎn)是操作方法簡單、重復(fù)性好、反應(yīng)條件易控、制備出的納米β-硅酸鈣空心球的直徑為100-300nm，壁厚9-18nm。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下的突出的優(yōu)異效果：

(1)本發(fā)明的操作方法簡單、重復(fù)性好、反應(yīng)條件易控、溫度要求較低。

(2)本發(fā)明制備出的低溫相的納米β-硅酸鈣空心球的直徑為100-300nm，壁厚為9-18nm，分散性好。

附圖說明

圖1為本發(fā)明提供的納米β-硅酸鈣空心球制備方法的工藝流程圖；

圖2為實(shí)施例1-3制得的納米β-硅酸鈣空心球的X射線衍射圖的比較圖；

圖3為實(shí)施例1-3制得的納米β-硅酸鈣空心球的TEM圖的比較圖。

具體實(shí)施方式

為使本發(fā)明更明顯易懂，茲以優(yōu)選實(shí)施例，并配合附圖作詳細(xì)說明如下。

實(shí)施例1

(1)稱取9.1g油酸鈉，45℃溶解于10.0ml的去離子水中。待油酸鈉完全溶解后，加入3.0mol/L的氯化鈣水溶液。在向體系中加入35.0mL正己烷，以及20.0mL無水乙醇。水浴加熱至回流，磁力攪拌2h。

(2)待反應(yīng)完成后，降溫至0℃，有白色的固體析出，真空過濾，干燥制備油酸鈣。