[發(fā)明專利]多孔聚合物的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201510030331.4 | 申請日： | 2015-01-21 |
| 公開（公告）號： | CN104558515B | 公開（公告）日： | 2017-02-22 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 劉瑾;張景;肖勝寶;李真 | 申請（專利權(quán)）人： | 安徽建筑大學(xué) |
| 主分類號： | C08G18/79 | 分類號： | C08G18/79;C08G18/32;C08J9/28;B01J20/26;C01B3/56;C08G101/00 |
| 代理公司： | 合肥誠興知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司34109 | 代理人： | 湯茂盛 |
| 地址： | 240601 安徽省*** | 國省代碼： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 多孔 聚合物 制備 方法 | ||
1.一種多孔聚合物的制備方法，其步驟如下：
a)按照1～3g:10～100mL的質(zhì)量體積比稱取三聚氰胺和非質(zhì)子極性溶劑混合，開啟攪拌器，待溶解后，加入MDI三聚體，在150～190℃的條件下反應(yīng)18～36h，抽濾，用丙酮沖洗樣品，干燥，得中產(chǎn)物，所述MDI三聚體中的異氰酸根與三聚氰胺中的氨基的摩爾比為1:6～14，所述的非質(zhì)子極性溶劑為二甲亞砜或N,N-二甲基甲酰胺；
b)將中產(chǎn)物置于溶劑中，在40～80℃條件下回流10～15h，即得多孔聚合物。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的多孔聚合物的合成方法，其特征在于：所述步驟a中的樣品采用丙酮沖洗3-4次，然后置于溫度為150～190℃、真空度為-0.1～0.05MPa的條件下干燥20-30h。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的多孔聚合物的合成方法，其特征在于：所述步驟b中的溶劑為三氯甲烷或丙酮。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述多孔聚合物的制備方法，其特征在于：所述步驟a中MDI三聚體的合成方法如下：
按照40～55g:40～100mL的質(zhì)量體積比稱取MDI單體和甲苯混合，開啟攪拌器，待溶解后，加入胺類催化劑，在40～70℃條件下反應(yīng)至其中的異氰酸根的摩爾含量為8％時，加入芳香型酰氯阻聚劑，并于恒溫條件下反應(yīng)20～40min，冷卻，過濾，用甲苯淋洗除去MDI單體和催化劑，即得MDI三聚體，所述胺類催化劑、芳香型酰氯阻聚劑的質(zhì)量添加量分別是MDI單體的0.01～0.06％、0.02～0.08％。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述多孔聚合物的制備方法，其特征在于：所述的甲苯在與MDI單體混合前經(jīng)過了脫水處理。
6.根據(jù)權(quán)利要求4所述多孔聚合物的制備方法，其特征在于：所述的胺類催化劑為2,4,6—三(二甲胺基甲基)苯酚，所述的芳香型酰氯阻聚劑為苯甲酰氯。
7.根據(jù)權(quán)利要求4所述多孔聚合物的制備方法，其特征在于：所述MDI單體和甲苯是在高純氮?dú)獾谋Ｗo(hù)環(huán)境中進(jìn)行反應(yīng)。
8.根據(jù)權(quán)利要求1或2或3或4所述的多孔聚合物的合成方法，其特征在于：所述步驟a中的樣品采用丙酮沖洗后置于溫度為150～190℃、真空度為-0.1～0.05MPa的條件下干燥20～25h。
9.根據(jù)權(quán)利要求1或2或3或4所述的多孔聚合物的合成方法，其特征在于：所述步驟b的回流溫度40～80℃、時間10～15h。
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