[發明專利]一種頂空進樣測定原料藥奧芬達唑溶劑殘留的方法

有效

• 申請號: 201510028552.8
• 申請日: 2015-01-20
• 公開（公告）號: CN104502491A
• 公開（公告）日: 2015-04-08
• 發明（設計）人: 孫強;李雪慧;張佳
• 申請（專利權）人: 陜西漢江藥業集團股份有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 西安智邦專利商標代理有限公司61211
• 代理人: 倪金榮

技術領域

本發明屬于化學原料藥檢測技術領域，特別是涉及一種頂空進樣測定原料藥奧芬達唑溶劑殘留的氣相色譜方法。

背景技術

根據《中華人民共和國獸藥典》2010版一部及《中華人民共和國藥典》2010版附錄“殘留溶劑測定法”中對殘留溶劑定義，殘留溶劑是指在原料藥、輔料的生產中，以及制劑制備過程中會使用的，但在工藝過程中未能完全去除的有機溶劑。殘留溶劑的殘留當高于安全值時，就會影響藥品的安全性，從而影響人或動物的健康和環境，所以，對藥品中殘留溶劑的檢測是非常重要的。

因此，《中華人民共和國獸藥典》2010版一部及《中華人民共和國藥典》2010版附錄“殘留溶劑測定法”中規定了各溶劑允許殘留的限度值，但在專論中沒有對奧芬達唑溶劑殘留的方法進行描述。

發明內容

本發明的目的在于開發一種方法用于測定原料藥奧芬達唑的殘留溶劑，其中殘留溶劑包括甲醇，甲酸甲酯，乙醇。本發明采用頂空進樣，有效的避免了樣品中不易揮發物質對殘留溶劑檢測的影響，從而有效準確的對奧芬達唑殘留溶劑進行檢測。

為實現上述發明目的，需要采取以下技術方案：

本發明用于奧芬達唑殘留溶劑的檢測，其特征在于采用varian?CP-SIL5?CB(50m×0.32mm×5.0μm)色譜柱，將奧芬達唑配制成溶液，加熱使揮發性溶劑從溶液中揮發出來，達到平衡后，頂空進樣(取頂空瓶中上空氣體注入氣相色譜儀進行分離)，從而有效的將待測溶劑甲醇，甲酸甲酯，乙醇進行分離并準確定量。

為達到上述分離效果，需要采用的色譜條件為：

柱溫：50～250℃，初溫從50℃開始以5℃/min升溫速率升至100℃，再以10℃/min升溫速率升至250℃，保持12min；汽化室溫度：250℃；檢測器溫度：280℃，載氣：氮氣：3.0ml/min，燃氣：氫氣30ml/min，助燃氣：空氣300ml/min，輔助氣：氮氣25ml/min，分流比：3.4:1。

頂空進樣器平臺溫度：80℃，加熱時間：45min，定量環溫度：130℃，傳輸管溫度：130℃。

本發明的目的在于開發一種方法用于測定原料藥奧芬達唑的殘留溶劑，其中殘留溶劑包括甲醇，甲酸甲酯，乙醇。本發明采用頂空進樣，有效的避免了樣品中不易揮發物質對殘留溶劑檢測的影響，從而有效準確的對奧芬達唑殘留溶劑進行檢測。

附圖說明

圖1是本發明標準溶液第一實施例色譜圖；

圖2是本發明1409019批供試品溶液圖譜；

圖3是本發明標準溶液第二實施例色譜圖；

圖4是本發明1410025批供試品溶液圖譜；

具體實施方式

實施例1

色譜儀：Agilent6890N，

色譜柱：varian?CP-SIL5?CB(50m×0.32mm×5.0μm)

檢測器溫度：FID?280℃，汽化室溫度：250℃

氣源：

載氣：氮氣3.0ml/min，燃氣：氫氣30ml/min助燃氣：空氣300ml/min，輔助氣：氮氣25ml/min分流比：3.4：1。

柱箱溫度：

初始溫度：50℃，升溫速率1：5℃/min，終溫1溫度：100℃，升溫速率2：10℃/min，終溫2溫度：250℃(保持時間：12min)

頂空條件：

平臺溫度80℃，環溫130℃，環體積5ml，平衡時間45min，輸送溫度：130℃。

溶液配制：

——甲醇貯備液：精密稱定1.00g甲醇于內置適量N，N-二甲基乙酰胺的一100ml容量瓶中，用N，N-二甲基乙酰胺稀釋至刻度，搖勻，備用。

——甲酸甲酯貯備液：精密稱定1.00g甲酸甲酯于內置適量N，N-二甲基乙酰胺的一100ml容量瓶中，用N，N-二甲基乙酰胺稀釋至刻度，搖勻，備用。

——乙醇貯備液：精密稱定1.00g甲醇于內置適量N，N-二甲基乙酰胺的一100ml容量瓶中，用N，N-二甲基乙酰胺稀釋至刻度，搖勻，備用。

——標準溶液配制：

分別精密移取甲醇貯備液2.5ml、甲酸甲酯貯備液2.5ml、乙醇貯備液2.5ml一100ml容量瓶中，用N，N-二甲基乙酰胺稀釋至刻度，搖勻即可。

——供試品溶液配制：

精密稱取供試品0.5g于一22ml頂空瓶中，精密移取2.0mlN，N-二甲基乙酰胺,加蓋密封既得。