[發明專利]一種頂空進樣測定原料藥奧芬達唑溶劑殘留的方法有效
| 申請號: | 201510028552.8 | 申請日: | 2015-01-20 |
| 公開(公告)號: | CN104502491A | 公開(公告)日: | 2015-04-08 |
| 發明(設計)人: | 孫強;李雪慧;張佳 | 申請(專利權)人: | 陜西漢江藥業集團股份有限公司 |
| 主分類號: | G01N30/02 | 分類號: | G01N30/02 |
| 代理公司: | 西安智邦專利商標代理有限公司61211 | 代理人: | 倪金榮 |
| 地址: | 723000陜西*** | 國省代碼: | 陜西;61 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 頂空進樣 測定 原料藥 奧芬達唑 溶劑 殘留 方法 | ||
1.一種頂空進樣測定原料藥奧芬達唑溶劑殘留的方法,其特征在于:所述方法包括以下步驟:
1)采用varian?CP-SIL5?CB,50m×0.32mm×5.0μm色譜柱,將奧芬達唑配制成溶液;
2)加熱使揮發性溶劑從溶液中揮發出來,直到達到平衡;
3)取頂空瓶中上空氣體注入氣相色譜儀進行分離。
2.根據權利要求1所述的頂空進樣測定原料藥奧芬達唑溶劑殘留的方法,其特征在于:步驟1)色譜條件為:柱溫:50~250℃,初溫從50℃開始以5℃/min升溫速率升至100℃,再以10℃/min升溫速率升至250℃,保持12min;汽化室溫度:250℃;檢測器溫度:280℃,載氣:氮氣:3.0ml/min。
3.根據權利要求2所述的頂空進樣測定原料藥奧芬達唑溶劑殘留的方法,其特征在于:步驟3)采用頂空進樣器平臺溫度:80℃,加熱時間:45min,定量環溫度:130℃,傳輸管溫度:130℃。
4.根據權利要求1或2或3所述的頂空進樣測定原料藥奧芬達唑溶劑殘留的方法,其特征在于:步驟1)中采用的色譜儀是Agilent6890N。
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