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[發明專利]一種頂空進樣測定原料藥奧芬達唑溶劑殘留的方法有效

專利信息
申請號: 201510028552.8 申請日: 2015-01-20
公開(公告)號: CN104502491A 公開(公告)日: 2015-04-08
發明(設計)人: 孫強;李雪慧;張佳 申請(專利權)人: 陜西漢江藥業集團股份有限公司
主分類號: G01N30/02 分類號: G01N30/02
代理公司: 西安智邦專利商標代理有限公司61211 代理人: 倪金榮
地址: 723000陜西*** 國省代碼: 陜西;61
權利要求書: 查看更多 說明書: 查看更多
摘要:
搜索關鍵詞: 一種 頂空進樣 測定 原料藥 奧芬達唑 溶劑 殘留 方法
【權利要求書】:

1.一種頂空進樣測定原料藥奧芬達唑溶劑殘留的方法,其特征在于:所述方法包括以下步驟:

1)采用varian?CP-SIL5?CB,50m×0.32mm×5.0μm色譜柱,將奧芬達唑配制成溶液;

2)加熱使揮發性溶劑從溶液中揮發出來,直到達到平衡;

3)取頂空瓶中上空氣體注入氣相色譜儀進行分離。

2.根據權利要求1所述的頂空進樣測定原料藥奧芬達唑溶劑殘留的方法,其特征在于:步驟1)色譜條件為:柱溫:50~250℃,初溫從50℃開始以5℃/min升溫速率升至100℃,再以10℃/min升溫速率升至250℃,保持12min;汽化室溫度:250℃;檢測器溫度:280℃,載氣:氮氣:3.0ml/min。

3.根據權利要求2所述的頂空進樣測定原料藥奧芬達唑溶劑殘留的方法,其特征在于:步驟3)采用頂空進樣器平臺溫度:80℃,加熱時間:45min,定量環溫度:130℃,傳輸管溫度:130℃。

4.根據權利要求1或2或3所述的頂空進樣測定原料藥奧芬達唑溶劑殘留的方法,其特征在于:步驟1)中采用的色譜儀是Agilent6890N。

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