[發明專利]基于瓊脂糖的尺寸可調微-納碳球的制備方法

有效

• 申請號: 201510027861.3
• 申請日: 2015-01-20
• 公開（公告）號: CN104609389A
• 公開（公告）日: 2015-05-13
• 發明（設計）人: 劉盛文
• 申請（專利權）人: 中國科學院合肥物質科學研究院
• 主分類號: C01B31/02
• 分類號: C01B31/02;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 合肥和瑞知識產權代理事務所(普通合伙) 34118
• 代理人: 任崗生

技術領域

本發明涉及一種微-納碳球的制備方法，尤其是一種基于瓊脂糖的尺寸可調微-納碳球的制備方法。

背景技術

具有高的化學穩定性、良好的高溫耐熱性能的碳材料，在生物和電子領域中均有著廣泛的應用前景；其中，球狀碳材料以其自身的導電性、高的比表面積，以及優異的機械性能等特質，在催化劑載體、甲醇燃料電池催化劑、藥物載體、去除水中的有機污染物、二次鋰離子電池、潤滑劑等方面展現出了廣泛的應用前景，引起了人們極大的關注。此外，由于碳球易于通過高溫燃燒分解的簡單方法而被去除，且空心納米材料具備低密度、高比表面積和良好的穿透性，可應用于催化、傳感、環境、鋰離子電池等領域；由此，碳球也可作為模板而廣泛地用于制備各種不同結構的空心納米材料。近年來，人們為了獲得碳球，作了一些有益的嘗試和努力，如中國發明專利申請CN?101875489?A于2010年11月3日公布的一種大尺寸碳球的制備方法。該申請文件公開的制備方法的步驟為，(1)將陰離子表面活性劑加入到葡萄糖溶液中形成混合液，該混合液中葡萄糖和陰離子表面活性劑的濃度分別為0.2～0.6g/ml和0.005～0.02g/ml；(2)將上述混合液加熱到230～250℃，保溫500～800分鐘，然后，冷卻至室溫；(3)將產物取出，經洗滌、抽濾和干燥工藝，即可得大尺寸碳球。這種方法雖也能獲得碳球，然其卻存在著不盡人意之處，首先，碳球的尺寸為5～15μm，偏大的尺寸不利于其應用于特定的場合，如電化學儲能，空心模板等；其次，反應的溫度偏高；最后，不能獲得微-納米級的碳球。

發明內容

本發明要解決的技術問題為克服現有技術中的欠缺之處，提供一種產物的球徑為微納米級，反應溫度低的基于瓊脂糖的尺寸可調微-納碳球的制備方法。

為解決本發明的技術問題，所采用的技術方案為：基于瓊脂糖的尺寸可調微-納碳球的制備方法采用水熱碳化法，特別是完成步驟如下：

步驟1，先按照重量比為0.15～3：100的比例，將瓊脂糖粉末加入90～100℃的水中攪拌至少20min，得到瓊脂糖膠體溶液，再將瓊脂糖膠體溶液置于密閉狀態，于170～190℃下反應至少12h，得到黑色渾濁液；

步驟2，先待黑色渾濁液冷卻至室溫，再對其依次進行固液分離、洗滌和干燥的處理，制得球直徑為80～1400nm的微-納碳球。

作為基于瓊脂糖的尺寸可調微-納碳球的制備方法的進一步改進：

優選地，水為去離子水，或蒸餾水。

優選地，攪拌為轉速150r/min的旋轉攪拌。

優選地，固液分離處理為離心分離，其轉速為8000～10000r/min、時間為2～6min。

優選地，洗滌處理為分別使用去離子水和乙醇對分離得到的固態物進行交替清洗至上層離心液為無色透明狀，清洗時分離固態物為離心分離。

優選地，干燥處理為將清洗后的固態物置于50～70℃下烘干。

相對于現有技術的有益效果是：

其一，對制備方法制得的產物分別使用掃描電鏡、透射電鏡和激光拉曼光譜儀進行表征，由其結果可知，產物為眾多的、分散性非常好的、尺寸均一的球狀物。球狀物為實心的、球直徑為80～1400nm的微-納碳球。

其二，制備方法簡便易行、有效。不僅制得了球徑為微納米級的產物——微-納碳球，還使其具有了適于如電化學儲能，空心模板等特定場合應用的微納米級球徑，更有著原料易得、反應溫度低、碳球徑易于通過簡單的改變瓊脂糖溶液的濃度來人為地調控，以及綠色環保的優點；進而使制得的產物極易于廣泛地應用于電化學儲能，空心模板等領域。

附圖說明

圖1是對制備方法制得的產物使用掃描電鏡(SEM)進行表征的結果之一。SEM圖像展示出產物為眾多的、分散性非常好的、尺寸均一的球狀物。

圖2是對制備方法制得的產物使用透射電鏡(TEM)進行表征的結果之一。TEM圖像表明產物為實心。

圖3是對制備方法制得的產物使用激光拉曼光譜儀進行表征的結果之一。拉曼譜圖證實了產物的成分為碳。

具體實施方式

下面結合附圖對本發明的優選方式作進一步詳細的描述。

首先從市場購得或自行制得：

瓊脂糖粉末；作為水的去離子水和蒸餾水；乙醇。

接著，

實施例1

制備的具體步驟為：