[發(fā)明專利]一種常壓二段過(guò)程催化固體碳源合成石墨烯的方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201510025386.6 | 申請(qǐng)日： | 2015-01-19 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN104609406B | 公開(kāi)（公告）日： | 2018-04-24 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 胡寶山;楊倩;金燕;方千瑞;董立春 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 重慶大學(xué);浙江盛元化纖有限公司 |
| 主分類號(hào)： | C01B32/184 | 分類號(hào)： | C01B32/184 |
| 代理公司： | 暫無(wú)信息 | 代理人： | 暫無(wú)信息 |
| 地址： | 400044 *** | 國(guó)省代碼： | 重慶;85 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 常壓 二段 過(guò)程 催化 固體 碳源 合成 石墨 方法 | ||
所屬技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及碳納米材料制備技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種以固體碳源為前驅(qū)體，通過(guò)二段反應(yīng)過(guò)程實(shí)現(xiàn)在常壓下CVD法合成石墨烯的新技術(shù)。
背景技術(shù)
石墨烯是單層碳原子堆疊而成的二維蜂窩狀結(jié)構(gòu)的新型材料。自從2004年英國(guó)曼徹斯特大學(xué)的兩位科學(xué)家Novoselov博士和Geim教授，利用機(jī)械剝離法在實(shí)驗(yàn)室中成功地分離出單獨(dú)存在的高質(zhì)量石墨烯(Novoselov K S,et al.science,2004,306,666.)，掀起了石墨烯的研究熱潮，隨著研究的不斷深入，新的制備方法層出不窮，主要有微機(jī)械剝離法(Novoselov K S,et al.Science,2004,306,666.)，氧化還原法(Stankovich S,et al.Carbon,2007,45,1558.)，取向附生法(Berger C,et al.Science,2006,312,1191.)，有機(jī)合成(Yang XY,et al.J.Am.Chem.Soc.,2008,130,4216.)，化學(xué)氣相沉積法(CVD)(Reina A,et al.Nano letters,2008,9,30.)等。
化學(xué)氣相沉積法是目前石墨烯工業(yè)生產(chǎn)上最有前景的方法之一，過(guò)渡金屬如Ni(Reina A,et al.Nano Lett.,2008,9,30；Kim K S,et al.Nature,2009,457,706.)、Co(Ago H,et al.ACS Nano.,2010,4,7407.)、Cu(Li X,et al.Science,2009,324,1312；Hu B S,et al.Carbon,2012,50,57.)以及一些貴金屬如Pt(Gao L B,et al.Nat.Communications,2012,3,699.)等，都可以用于合成大面積的單層石墨烯。近些年，以氣體碳源通過(guò)CVD法生長(zhǎng)石墨烯的研究已經(jīng)取得了很大的突破和進(jìn)展，其中以甲烷(Bae S,et al.Nat.Nanotechol.,2010,5,574；Cui Y,et al.2012,5,352；Dai B,et al.Nat.Commun.,2011,2,522.)為代表的氣體碳源合成石墨烯的制備技術(shù)已經(jīng)很成熟。但是起初CVD合成石墨烯的技術(shù)僅限于氣體原材料，不利于更多種類的潛在的原材料的應(yīng)用以及該項(xiàng)技術(shù)的發(fā)展；更為重要的是，由于以氣體為碳源制備石墨烯碳源的供給量不可控制，并且由于碳滲析過(guò)程受工藝參數(shù)的影響機(jī)制很復(fù)雜，而在CVD過(guò)程中石墨烯的層數(shù)要通過(guò)嚴(yán)格控制碳滲析過(guò)程的各個(gè)參數(shù)來(lái)實(shí)現(xiàn)。迄今為止，在CVD生長(zhǎng)石墨烯的過(guò)程中，石墨烯層數(shù)的控制很難實(shí)現(xiàn)。而且，直接采用氣體碳源很大程度上增加了生產(chǎn)的危險(xiǎn)性。所以，人們一方面著重于對(duì)現(xiàn)有CVD方法生長(zhǎng)石墨烯的技術(shù)進(jìn)行改進(jìn)和提高，另一方面，發(fā)展直接利用固體碳源來(lái)制備石墨烯。
到目前為止，不少固態(tài)碳源制備石墨烯的方法被報(bào)道，人們采用無(wú)定形碳(Zheng M,et al.Appl.Phys.Lett.,2010,96,063110；Julio A,et al.ACS Nano.,2011,5,1529.)，碳化硅(Hannon J B,et al.Phys.Rev.B,2008,77,241404；Emtsev K V,et al.Nat.Mater.,2009,8,203.)，聚合物(Li Z,et al.ACS Nano.,2011,5,3385；Sun Z Z,et al.Nature,2010,468,549.)等作為碳源，在真空或者低壓條件下進(jìn)行制備石墨烯，并且得到的石墨烯與使用氣體碳源合成的石墨烯的結(jié)晶質(zhì)量相當(dāng)(Suzuki S,et al.Appl.Phys.Express,2011,4,065102；Ji H X,et al.ACS Nano.,2011,5,7656.)。但是大多數(shù)使用無(wú)定形碳作為碳源合成石墨烯的技術(shù)中，反應(yīng)過(guò)程需要的高真空條件，對(duì)設(shè)備要求高，能耗較大，不適用于大規(guī)模的工業(yè)生產(chǎn)。無(wú)定形碳是一種常用的固態(tài)碳源，石墨烯的層數(shù)可以通過(guò)初始沉積的無(wú)定形碳膜的厚度來(lái)控制(Ji HX,et al.ACS Nano.,2011,5,7656.)，這為石墨烯的可控合成提供了基礎(chǔ)。因此，采用無(wú)定形碳作為碳源，通過(guò)常壓反應(yīng)過(guò)程合成石墨烯是一種很有潛力的新方法。
因此，為了彌補(bǔ)現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，迫切需要開(kāi)發(fā)提供一種工藝要求低、精確可控的制備高質(zhì)量的石墨烯的新方法。
發(fā)明內(nèi)容
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