[發明專利]一種高比表面積介孔一維二氧化硅納米纖維的制備方法

在審

• 申請號: 201510021715.X
• 申請日: 2015-01-16
• 公開（公告）號: CN104528743A
• 公開（公告）日: 2015-04-22
• 發明（設計）人: 汪祥;楊超;鐘文達;田熙科;周朝昕;王龍艷;羅東岳
• 申請（專利權）人: 中國地質大學（武漢）
• 主分類號: C01B33/18
• 分類號: C01B33/18;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專利代理有限公司 42102
• 代理人: 唐萬榮

技術領域

本發明涉及一種介孔二氧化硅纖維的制備方法。

背景技術

根據國際純粹與應用化學聯合會(IUPAC)的規定，多孔材料的類型按孔徑的大小可以劃分為三類，微孔、介孔和大孔。其中介孔材料是一類孔徑在2-50nm范圍內的多孔材料。介孔材料擁有眾多的優異性能，如巨大的比表面積、規則的孔道結構、狹窄的孔徑分布、孔徑大小連續可調等。介孔材料相比于微孔材料能完成很多微孔沸石分子篩難以完成的大分子吸附、分離、催化作用。特別是介孔硅材料，它的孔道表面具有許多硅氧基團，這些硅氧基團可以作為一些功能有機分子與之反應的活性位點，以形成穩定化學鍵的方式將有機分子固定在孔道上，從而形成具有較強的穩定性的材料。

自從1992年Mobil公司成功研制介孔材料M41S系列，介孔材料已經成為各個領域研究和應用的熱門材料，受到了極高的關注。具有特殊形貌如球、片狀、規整外貌晶體狀二氧化硅以及纖維狀的二氧化硅介孔材料尤其引起人們的重視。已經有研究表明纖維狀的二氧化硅介孔材料在傳感器、微電極、光導、絕熱材料以及增強復合纖維等方面有十分重要的應用。

目前大部分合成介孔二氧化硅納米纖維都是以十六烷基三甲基溴化銨為陽離子表面活性劑，以正硅酸乙酯等為有機硅源，雖然可以得到較規整的介孔結構，但是昂貴的價格和毒性制約了其應用，而且為了得到納米纖維結構，需要添加很多其他試劑，原料昂貴，工序復雜，合成所需時間長，產量少，以及對纖維的粗細和長度難以調節等，甚至需要模型合成納米纖維，過程繁瑣。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是針對現有技術中存在的上述不足，提供一種高比表面積介孔一維二氧化硅納米纖維的制備方法，以天然粘土礦物海泡石作為無機硅源，原料便宜易得，儲量大，無污染；制備步驟簡單，所選用的試劑種類少，試劑便宜，適合大規模工業生產。

為解決上述技術問題，本發明提供的技術方案是：

提供一種高比表面積介孔一維二氧化硅納米纖維的制備方法，其步驟如下：

1)將海泡石按固液比1g:40～50mL置于鹽酸溶液中，于60～80℃條件下攪拌2～4小時，冷卻至室溫，經過濾，洗滌，干燥，研磨，得到酸化海泡石粉末；

2)向去離子水中加入表面活性劑，溶解后加入步驟1)制備的酸化海泡石粉末，混合均勻后調節pH至8～13，隨后于60～80℃條件下攪拌2～8h，然后加入水熱反應釜中于100～200℃水熱反應24～96h，冷卻至室溫，經過濾，洗滌，干燥，研磨，所得粉末再經焙燒制得高比表面積介孔一維二氧化硅納米纖維。

按上述方案，步驟1)所述海泡石為纖維狀，直徑為50～150nm，長度為0.5～40μm，密度為1～2.6g·cm^-3，比表面積為20～300m²·g^-1。

按上述方案，步驟1)所述鹽酸溶液濃度為2～6mol/L。

按上述方案，步驟2)所述去離子水、表面活性劑、酸化海泡石粉末質量比為：去離子水91.7～97.3％，表面活性劑0.8～3.8％，酸化海泡石粉末1.9～4.7％。

按上述方案，步驟2)所述表面活性劑為十六烷基三甲基溴化銨。

按上述方案，步驟2)所述洗滌為先用無水乙醇洗滌，再用去離子水洗滌至pH值為7～8。

按上述方案，步驟2)所述焙燒工藝條件為:室溫下以5～30℃/min的速率升溫至450～600℃焙燒4～6h。

本發明的有益效果在于：1、本發明方法以海泡石為原料，經鹽酸處理得到酸化海泡石粉末，海泡石本身是一種纖維狀含水的鎂硅酸鹽粘土礦物，經過處理得到二氧化硅納米纖維，具有極大的比表面積(比表面積達227.96～865.09m²·g^-1，孔容量達0.7331～0.9871cm³·g^-1，平均孔徑為3.742～14.878nm)、良好的吸附性能、流變性以及催化性能，再利用簡單的水熱法在二氧化過納米纖維上形成介孔結構，制備方法簡單，重復性好；2、本發明制備的介孔一維二氧化硅納米纖維同時具有介孔二氧化硅和二氧化硅納米纖維兩種材料的優良性能，在化工方面可以作為石油裂解的催化劑和催化劑載體；在環境保護方面可作為污染物降解的催化劑，污染氣體處理的吸收劑，水體污染的吸收劑；在生物方面利用其可調的孔徑固定酶和蛋白質；在功能材料領域可作為儲能材料、載體催化劑和絕熱材料等等，具有廣泛的用途。

附圖說明