[發明專利]一種銀杏葉總黃酮及其制備方法

有效

• 申請號: 201510019560.6
• 申請日: 2015-01-13
• 公開（公告）號: CN104523771B
• 公開（公告）日: 2018-01-09
• 發明（設計）人: 楊華;李萍;梁金秀;曲瑋;郭汝洲;劉新光
• 申請（專利權）人: 中國藥科大學
• 主分類號: A61K36/16
• 分類號: A61K36/16
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種銀杏葉總黃酮及其制備方法，具體涉及一種銀杏葉提取物中制備總黃酮的方法，涉及從銀杏葉提取物中分離純化銀杏總黃酮的生產工藝。

背景技術

銀杏葉提取物(Ginko Biloba Extract，GBE)是以銀杏Ginkgo biloba L.的葉為原料，采用適當的溶劑，提取的有效成分富集的一類產品，為淺黃棕色可流動性粉末，有本品固有的香氣，味苦，具有活血、化瘀、通絡的功效。目前國際通用的銀杏葉提取物質量標準，即標準銀杏提取物(銀杏總黃酮≥24％，萜內酯≥6％，銀杏酸≤10ppm)，由上世紀七十年代德國率先制定。

銀杏葉提取物除具有顯著的拮抗PAF受體外，還可以在抗炎、抗過敏、擴張血管、保護心腦血管、改善外周血液循環、降低血清膽固醇及輔助抗癌等方面發揮藥效，廣泛應用于心腦血管、神經等系統疾病的防治和保健。銀杏葉中黃酮類成分，具較好的抗心肌缺血、抗凝、抗缺氧和增強短期記憶力、清除自由基、延緩衰老等藥理作用。

研究表明，高純度的銀杏黃酮較之普通的標準銀杏提取物在治療心腦血管疾病方面具有更好的療效。然而，目前高純度黃酮的提取分離方法報道中，多是從銀杏葉中直接提取分離，其黃酮含量較少，只收集某一濃度梯度的流分，其產率較低，含黃酮種類少，且多為活性較差的蘆丁等，與標準銀杏葉提取物相比，差異較大。CN 102138945 A中涉及一種黃酮活性物質的分離方法，其操作步驟繁瑣、過程復雜，且在保證得率25％的情況下，其黃酮含量僅達22％。CN 102078341 A中提到一種高純度銀杏黃酮的制備方法，其過大孔樹脂柱分離時，為了得到高純度黃酮，只收集50％-70％乙醇高黃酮含量部位的洗脫液，所得到的黃酮類成分有兩方面不足：第一，一味的追求純度，致使其得率大大下降，不足20％，造成了極大的資源浪費；第二，該工藝分離后只得到了弱極性和中等極性銀杏黃酮，其所含的黃酮成分，與標準銀杏葉提取物相比，種類差異較大，難以和銀杏葉提取物相比較。

目前銀杏葉提取物的制備工藝尚趨完善，但高純度銀杏黃酮的提取關鍵技術更是有待進一步發展，具備重要的醫療及科研意義。

技術方案

1.本發明涉及一種銀杏葉總黃酮，黃酮含量≥42％。

2.本發明的一種銀杏葉總黃酮的來源包括而不限制于銀杏葉提取物；本發明涉及一種自銀杏葉提取物中制備總黃酮的方法。

3.本發明將銀杏葉提取物用乙醇溶解，D101型大孔樹脂拌樣上樣，過大孔樹脂柱分離，不同梯度的乙醇水溶液洗脫，收集10％-70％之間的流分，濃縮、干燥。溶劑溶解，靜置、抽濾，棄渣，取濾液，真空干燥，研細、即得。

4.本發明將銀含葉提取物40℃水浴條件下乙醇溶解，D101型大孔樹脂拌樣上樣，過大孔樹脂柱分離，不同梯度的乙醇水溶液洗脫，收集10％-70％之間的流分，濃縮、干燥。溶劑溶解，靜置、抽濾，棄渣，取濾液，真空干燥，研細、即得。

5.乙醇水溶液的梯度分別是：水、10％乙醇、30％乙醇、50％乙醇、70％乙醇、乙醇。

6.本發明涉及一種銀杏葉總黃酮的制備方法。其特征在于：以銀杏葉提取物為原料，其工藝步驟包括：

(1)對銀杏葉提取物樣品預處理：乙醇溶解后，加入大孔樹脂拌樣；

(2)大孔樹脂柱洗脫：將步驟(1)處理好的拌樣大孔上樣，分別不同梯度的乙醇對大孔樹脂柱進行洗脫；乙醇水溶液的梯度分別是：水、10％乙醇、30％乙醇、50％乙醇、70％乙醇、乙醇；

(3)收集洗脫液：收集步驟(2)中自大孔樹脂柱中流出的10％-70％乙醇部位的洗脫液；

(4)減壓濃縮：將步驟(3)中的洗脫液按梯度進行減壓濃縮，合并濃縮液、蒸干；溫度控制45-60℃；真空度控制0.1MPa；

(5)溶解：步驟(4)蒸干得到的沉淀，加有機溶劑溶解；

(6)靜置；

(7)過濾，棄渣，取濾液；

(8)真空干燥、研細粉，即得。或；

(9)含量測定：照《中國藥典》銀杏葉中總黃酮醇苷含量測定方法測定

總黃酮醇苷含量＝(槲皮素含量+山奈素含量+異鼠李素含量)*2.51

本發明涉及一種銀杏葉提取物中制備總黃酮的方法，其特征在于：

(1)-(6)同上

(7)過濾，棄渣，取濾液；用有機溶劑洗滌殘渣，取洗液；合并濾液和洗液；有機溶劑優選是乙醇；

(8)真空干燥、研細粉，即得；

本發明所得的活性物質中，黃酮含量≥42％；產率≥73％；