[發(fā)明專(zhuān)利]BiOXs光催化劑、石墨烯復(fù)合的BiOXs光催化劑、及其制備方法在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201510013143.0 | 申請(qǐng)日： | 2015-01-12 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN104646037A | 公開(kāi)（公告）日： | 2015-05-27 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 宋金玲 | 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人： | 內(nèi)蒙古科技大學(xué) |
| 主分類(lèi)號(hào)： | B01J27/06 | 分類(lèi)號(hào)： | B01J27/06;C02F1/30 |
| 代理公司： | 北京愛(ài)普納杰專(zhuān)利代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 11419 | 代理人： | 何自剛 |
| 地址： | 014010 內(nèi)蒙*** | 國(guó)省代碼： | 內(nèi)蒙古;15 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | bioxs 光催化劑 石墨 復(fù)合 及其 制備 方法 | ||
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于光催化材料領(lǐng)域，具體涉及BiOXs光催化劑，還涉及上述催化劑的制備方法。
背景技術(shù)
光催化氧化技術(shù)是通過(guò)半導(dǎo)體光催化材料直接將太陽(yáng)能轉(zhuǎn)化為化學(xué)能與電能，并將環(huán)境中有毒有害的有機(jī)污染物完全礦化降解，被認(rèn)為是目前解決人類(lèi)社會(huì)能源和環(huán)境問(wèn)題最具有潛力的技術(shù)方案之一。目前，制約光催化技術(shù)發(fā)展的主要因素有太陽(yáng)光的利用率低、電子-空穴對(duì)復(fù)合率高、光量子效率低等。由于傳統(tǒng)的二氧化鈦(TiO2)光催化劑具有寬的禁帶寬度(如金紅石的TiO2為3.0eV，銳鈦礦的TiO2為3.2eV)而使其只能對(duì)少于太陽(yáng)光的5％的紫外光有響應(yīng)。為了充分利用太陽(yáng)能，構(gòu)建具有窄禁帶寬度可見(jiàn)光激發(fā)的結(jié)構(gòu)具有重要的意義。
近幾年，鹵氧化鉍BiOXs(X＝Cl、Br、I)作為一種新型的光催化劑不僅便宜易得、性能穩(wěn)定、活性好、制備條件溫和簡(jiǎn)單，而且與傳統(tǒng)光催化劑P25(TiO2納米顆粒)相比較，其獨(dú)特的開(kāi)放式層狀結(jié)構(gòu)更有利于電子-空穴對(duì)的有效分離和電荷轉(zhuǎn)移，從而使其具有更好的光催化活性和穩(wěn)定性。因此由于BiOXs對(duì)可見(jiàn)光的強(qiáng)烈吸收和優(yōu)異的光催化性能而受到了研究者們極大的關(guān)注。制備條件的改變會(huì)導(dǎo)致材料結(jié)構(gòu)的變化，進(jìn)而會(huì)影響其光催化性能。
另外，SP2雜化的碳原子連接的特殊結(jié)構(gòu)賦予了石墨烯高的電子流動(dòng)性[25]，將石墨烯與半導(dǎo)體復(fù)合，可以使光生電子快速轉(zhuǎn)移到其表面，實(shí)現(xiàn)光生電子-空穴的有效分離，并且可以擴(kuò)寬半導(dǎo)體的吸光范圍從而提高光催化反應(yīng)效率。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種在可見(jiàn)光下降解能力強(qiáng)的BiOXs光催化劑、石墨烯復(fù)合的BiOXs光催化劑及它們的制備方法。
BiOXs及石墨烯復(fù)合的BiOXs光催化劑的制備方法，制備步驟如下：
(1)將體積比(1-4：1)的乙二醇和冰醋酸配成40ml的溶液，并將0.005-0.008mol的硝酸鉍放入上述溶液中，磁力攪拌0.5-1小時(shí)，使其充分溶解。
(2)將體積比(1-4：1)的無(wú)水乙醇和去離子水配成40ml的溶液，并將一定量的NaX(X＝Cl、Br或I，X與Bi的摩爾比為1：1)放入上述溶液中，磁力攪拌0.5-1小時(shí)，使其充分溶解。
(3)將按步驟(2)配制的溶液緩慢滴加到按步驟(1)配制的不斷攪拌的溶液中，滴加完后，繼續(xù)攪拌0.5-1小時(shí)，然后將混合液轉(zhuǎn)移到100ml聚四氟乙烯內(nèi)襯的不銹鋼反應(yīng)釜中，在80-180℃反應(yīng)10分鐘-24小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后，將沉淀物過(guò)濾，用去離子水和無(wú)水乙醇洗滌三次，最后放入80℃的烘箱內(nèi)，真空干燥8h。研磨成粉末，得樣品。樣品組成可以包括BiOCl1-mBrm,BiOCl1-mIm和BiOBr1-mIm，其中0≤m≤1，或三鹵素，BiOC1aBrbI1-a-b，其中0<a<1，0<b<1，a+b<1)的BiOXs光催化劑。
(4)制備石墨烯復(fù)合的BiOXs光催化劑：將體積比(1：1-4)的無(wú)水乙醇和去離子水配成40ml的溶液，然后將與BiOXs質(zhì)量比為0.5-5％的石墨烯超聲分散到上述溶液中，并將一定量的鹵化鈉(X與Bi的摩爾比為1：1)放入上述溶液中，磁力攪拌0.5-1小時(shí)，使其充分溶解。后續(xù)步驟與(3)相同，即可制得石墨烯復(fù)合的BiOXs的光催化劑。
(5)上述制備的BiOXs或石墨烯復(fù)合的BiOXs光催化劑的光催化性能測(cè)試：將20mg光催化劑放入100mL15mg/L的RhB溶液中，先進(jìn)行10min的暗態(tài)吸附，至吸附平衡，在暗態(tài)吸附過(guò)程中每隔10min取出4mL作為樣品，離心分離，吸附完成后，在300W的氙燈照射下進(jìn)行光催化反應(yīng)，進(jìn)行可見(jiàn)光光催化反應(yīng)時(shí)，采用400nm?cut的濾光片將氙燈中的紫外光部分過(guò)濾去除，光催化過(guò)程中，每隔10min取出RhB4mL作為樣品，離心分離，測(cè)試吸附完成后可得樣品的濃度以及初始樣品的濃度。其中，本發(fā)明采用20mg光催化劑放入100mL15mg/L的RhB溶液，較別的文獻(xiàn)用量要小得多。
本發(fā)明的的有益效果：本發(fā)明生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單、操作簡(jiǎn)便、生產(chǎn)成本低、污染小、復(fù)合過(guò)程一步完成，制備的光催化劑在可見(jiàn)光下對(duì)有機(jī)污染物具有快速的降解效果。
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