[發明專利]測定醋纖濾棒中三甘醇二乙酸酯含量的內標物及其方法

在審

• 申請號: 201510011251.4
• 申請日: 2015-01-09
• 公開（公告）號: CN104483420A
• 公開（公告）日: 2015-04-01
• 發明（設計）人: 朱鮮艷;盛培秀;徐興華
• 申請（專利權）人: 南通煙濾嘴有限責任公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及氣相色譜內標法在醋酸纖維（簡稱醋纖）濾棒中含有的微量成分的分析應用技術。

背景技術

氣相色譜內標法是選擇樣品中不含有的純物質作為對照物質加入待測樣品溶液中，以待測組分和對照物質的響應信號對比（采用氣相色譜測定，峰面積或峰高之比），測定待測組分含量的方法。該對照物質稱為內標物。?　　測定后的計算過程如下：

準確稱量W克樣品，再準確稱量Ws克內標物，加入至樣品中，混勻，進樣。測量待測組分i的峰面積Ai及內標物的峰面積As，則i組分在W克樣品中所含的重量Wi，與內標物的重量Ws，有下述關系：?　　　　　　　　????????????????????????????????????????????????

待測組分i在樣品中的百分含量Ci％為：?　　　　　　　　

內標法的關鍵和困難是選擇合適的內標物。內標物應是原樣品中不存在的純物質，該物質的性質應盡可能與欲測組分相近，不與被測樣品起化學反應，同時要能完全溶于被測樣品中。內標物的峰應盡可能接近欲測組分的峰，或位于幾個欲測組分的峰中間，內標物的保留時間應與待測組分相近。

內標法的優點是：進樣量的變化，色譜條件的微小變化對內標法定量結果的影響不大，特別是在樣品前處理（如濃縮、萃取，衍生化等）前加入內標物，然后再進行前處理時，可部分補償欲測組分在樣品前處理時的損失。

申請號為2014101294337的發明提供了一種用于鑒別物品真偽的分子內標物及其應用，通過設計兩條核酸序列作為分子內標物直接加入到液態食品中或其他商品內；運用特定的擴增及檢測方法檢測內標物的存在與否，以判斷該液態食品或商品的真偽。該發明的標物不能用于三甘醇二乙酸酯含量的測定。

發明內容

發明目的：本發明提供一種性能匹配度高的測定醋纖濾棒中三甘醇二乙酸酯含量的內標物。

技術方案：該內標物為純凈（純度不低于99.5%）的正十七烷。

選用正十七烷作為內標物的理由：通過理論知識和實驗發現，三甘醇二乙酸酯溶液中不含正十七烷，正十七烷能完全與三甘醇二乙酸酯溶液相互溶解，且不與醋纖濾棒中的其他組分發生化學反應。而且，氣相色譜儀進樣試驗時，正十七烷的色譜峰與其他組分的色譜峰基線完全分離，正十七烷的出峰時間與三甘醇二乙酸酯的出峰時接近，能夠快速顯示測定結果的數據。同時，未發現正十七烷對測定結果有負面影響。

第二發明目的：本發明同時提供了一種使用該內標物的測定方法。

第二技術方案：使用上述內標物，采取氣相色譜內標法的測定方法，該測定方法具有如下工藝步驟：

（1）萃取劑的制備：將上述的內標物正十七烷溶于無水乙醇中，得到內標物含量為0.01-0.10mg/mL（優選0.03～0.04?mg/mL，更容易配置成需要濃度范圍的工作溶液）的萃取劑；

????（2）標準溶液的配置：精確稱取重量為G克的（G的取值為4～20）的三甘醇二乙酸酯，用適量萃取劑全部溶解后轉移至容器備用；

（3）工作溶液的配置：分別移取不同體積的標準溶液，再使用萃取劑進行稀釋，制備N（N取值范圍為4-8）個不同濃度（Ci，i=1,2…N）、相同體積V1的工作溶液（它們的濃度范圍應覆蓋待測試樣中可能的三甘醇二乙酸酯含量），置于各自的容器中；

（4）工作溶液分別進入氣相色譜儀測定，獲得的工作溶液數值繪制工作曲線；

?（5）試樣溶液的制備：分別隨機抽取相同數量M支（M的取值為5-20）的醋纖濾棒并精確稱重，（優選將醋纖濾棒沿縱向對半撕開，各自剪成15-25mm的小段，溶解的更迅速充分），分別放入相同體積V2的萃取劑中溶解，蓋上瓶蓋，振蕩60-120分鐘，得到N種試樣溶液；

（6）試樣溶液分別進入氣相色譜儀測定，根據內標法測試規則，獲得的試樣溶液數值與（4）中工作曲線分析比較，分別獲知各個試樣溶液中三甘醇二乙酸酯含量；考慮該濾棒的支數M，最終獲得每支醋纖濾棒中三甘醇二乙酸酯含量的數值。

本發明的工藝步驟（4）和（6）中，測定時的升溫程序：175-185℃保持1-3min，以15-25℃/min的速率升至235-245℃；以20-30℃/min的速率升至290-292℃，保持20-60秒；進樣口的溫度為290-295℃（優選292℃）。