[發(fā)明專利]氯化亞砜的精制方法和精制裝置

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201510010363.8
• 申請日: 2015-01-08
• 公開（公告）號: CN104591099A
• 公開（公告）日: 2015-05-06
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陳光輝;仇如臣;周艷霞;李建隆
• 申請（專利權(quán)）人: 青島科技大學(xué)
• 主分類號: C01B17/45
• 分類號: C01B17/45
• 代理公司: 北京雙收知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11241
• 代理人: 陳磊;黃玉華

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于化工生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及對氯化亞砜合成步驟生成的粗產(chǎn)品進(jìn)行精制的方法和裝置。

背景技術(shù)

氯化亞砜(SOCl₂)是一種重要的精細(xì)化工產(chǎn)品和合成許多化學(xué)品的中間體，由于它具有很強(qiáng)的氯化和酰氯化能力，可顯著地提高一些昂貴原料的利用率。作為氯化試劑和酰氯化試劑，氯化亞砜主要應(yīng)用于農(nóng)藥、醫(yī)藥、染料等行業(yè)。也可用作醇類、酸酐、硝基化合物的合成或置換的氯化劑，還可用作閉環(huán)反應(yīng)中噻唑啉、吡咯烷和酰胺等化合物合成的氯酰化劑和一些有機(jī)合成反應(yīng)中的催化劑等，高能電池生產(chǎn)中也使用大量的氯化亞砜。

目前，在化工行業(yè)中，傳統(tǒng)生產(chǎn)氯化亞砜的工藝主要采用間歇精餾進(jìn)行提純，操作繁瑣，勞動強(qiáng)度大；且單套裝置生產(chǎn)能力小，不能實(shí)現(xiàn)規(guī)模化生產(chǎn)；占地面積較大，投資大，自動化程度低，并且產(chǎn)品純度不高。氯化亞砜的精餾提純問題是目前氯化亞砜生產(chǎn)企業(yè)需要進(jìn)一步研究和解決的問題。

201010251517.X公開了一種氯化亞砜的精餾方法。在一級精餾塔的側(cè)線連續(xù)采出氯化亞砜半成品，將氯化亞砜半成品連續(xù)打入二級精餾塔，在二級精餾塔的塔頂連續(xù)采出氯化亞砜成品，二級精餾塔塔底混合物連續(xù)打入一級精餾塔，在一級精餾塔和與其連接的冷凝器之間、二級精餾塔和與其連接的冷凝器之間均設(shè)置有過硫器。

該現(xiàn)有技術(shù)中采用兩級精餾塔進(jìn)行分離操作，精餾塔壓力為0～0.02MPa，因氯化亞砜制備反應(yīng)存在副產(chǎn)物硫酰氯(SO₂Cl₂)與SOCl₂沸點(diǎn)相差不大，該現(xiàn)有技術(shù)無法實(shí)現(xiàn)兩者徹底分離，導(dǎo)致產(chǎn)品中硫酰氯含量較高，氯化亞砜純度低，影響產(chǎn)品質(zhì)量；而且該現(xiàn)有技術(shù)在0～0.02MPa壓力下精餾，精餾塔內(nèi)溫度較高，容易造成物料分解，生成副產(chǎn)物，影響產(chǎn)品的純度和收率。

發(fā)明內(nèi)容

為了解決現(xiàn)有技術(shù)中SO₂Cl₂、SOCl₂不能徹底分離和精餾塔內(nèi)溫度較高造成副產(chǎn)物產(chǎn)生的問題，本發(fā)明提供了一種氯化亞砜的精制方法和精制裝置。

本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：

氯化亞砜的精制方法，對氯化亞砜合成步驟生成的粗產(chǎn)品(物流的主要組成為：SOCl₂、SO₂Cl₂、S₂Cl₂、SCl₂、Cl₂、SO₂)進(jìn)行精餾后，精餾的輕組分經(jīng)過硫(過硫后的物流組分主要為SOCl₂、SO₂Cl₂、S₂Cl₂、Cl₂、SO₂)、冷凝，氣液分離的液相組分(SOCl₂、S₂Cl₂、SO₂Cl₂)進(jìn)入精餾循環(huán)，其氣相組分(Cl₂、SO₂)進(jìn)入合成步驟循環(huán)；精餾的輕組分(SOCl₂、SO₂Cl₂及少量的S₂Cl₂)進(jìn)行第一減壓精餾后的氣相組分經(jīng)冷凝進(jìn)入合成步驟循環(huán)，其重組分(SOCl₂、S₂Cl₂)進(jìn)行第二減壓精餾；第二減壓精餾的輕組分經(jīng)過硫、冷凝，氣液分離的液相組分回到第二減壓精餾步驟循環(huán)，其重組分(較少的S₂Cl₂、SOCl₂)回到精餾步驟循環(huán)；上述兩級減壓精餾步驟的氣相組分(SO₂Cl₂)分別進(jìn)入合成步驟循環(huán)。

硫酰氯(SO₂Cl₂)與SOCl₂沸點(diǎn)相差不大，分離比較困難，與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明經(jīng)過一次精餾和兩級減壓精餾的循環(huán)，實(shí)現(xiàn)了SO₂Cl₂與SOCl₂的分離，并且本發(fā)明的兩級減壓精餾可實(shí)現(xiàn)在較低的蒸發(fā)溫度下進(jìn)行輕組分和重組分的分離，避免造成物料的分解。

優(yōu)選的是，精制方法還包括將精餾的重組分S₂Cl₂進(jìn)入氯化亞砜合成反應(yīng)器循環(huán)利用。