[發(fā)明專利]聚對苯二甲酸乙二醇酯的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201510001969.5
• 申請日: 2015-01-05
• 公開（公告）號: CN104530396A
• 公開（公告）日: 2015-04-22
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 張偉;鄭振官;鄒國煌;王永;蔡冬華
• 申請（專利權(quán)）人: 福建省鑫東華實業(yè)有限公司
• 主分類號: C08G63/183
• 分類號: C08G63/183;C08G63/78;C08K3/22
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技術(shù)領(lǐng)域?本發(fā)明涉及聚酯的制備方法，尤其涉及一種聚對苯二甲酸乙二醇酯的制備方法。

背景技術(shù)?聚對苯二甲酸乙二醇酯(PET)纖維是目前世界產(chǎn)量最大的合成纖維品種，在中國國內(nèi)的產(chǎn)能在四千萬噸以上，是一項重要的化工產(chǎn)品。聚對苯二甲酸乙二醇酯的機械特性、熱特性、耐化學(xué)試劑性、電特性、成形性優(yōu)異，被用于各種用途。

聚對苯二甲酸乙二醇酯(PET)的聚合一般包括酯化、預(yù)縮聚、終縮聚三個步驟。在預(yù)縮聚步驟中，由于酯化反應(yīng)的不完全，所以需要加入穩(wěn)定EG繼續(xù)反應(yīng)。目前由預(yù)縮釜內(nèi)物料沖擊所受到的壓力來控制穩(wěn)定EG的添加量。由于預(yù)縮聚反應(yīng)釜內(nèi)壓差受產(chǎn)量、溫度、真空、物料粘度、儀表測量誤差等各項因素困擾，無法實現(xiàn)自動控制，國內(nèi)裝置普遍實行手動控制，穩(wěn)定EG加入量為恒定值，當(dāng)物料流量因各種因素發(fā)生變化時，物料中穩(wěn)定EG的含量會發(fā)生較大變化，從而造成產(chǎn)品的質(zhì)量指標(biāo)(特性粘度、端羧基、二甘醇等)、質(zhì)量波動較大，不穩(wěn)定，后序紡絲適紡性差，斷絲多。

發(fā)明內(nèi)容?為了克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明的目的是提供一種可自動且能精確控制穩(wěn)定劑EG的加入量，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定的聚對苯二甲酸乙二醇酯的制備方法。

本發(fā)明聚對苯二甲酸乙二醇酯的制備方法，先將原料對苯二甲酸與乙二醇加入酯化釜進行酯化反應(yīng)，得到對苯二甲酸乙二醇酯低聚物；再將對苯二甲酸乙二醇酯低聚物通過管道輸入預(yù)縮聚釜，與預(yù)縮聚釜中的添加劑、穩(wěn)定EG進行聚合反應(yīng)，得到聚對苯二甲酸乙二醇酯，所述預(yù)縮聚釜中，穩(wěn)定EG的加入量W為：W＝W1/10000*K1+K2；所述W為穩(wěn)定EG加入的質(zhì)量；所述W1為預(yù)縮聚釜中加入的對苯二甲酸乙二醇酯低聚物的流量，所述W1的值可以根據(jù)要生產(chǎn)的產(chǎn)品進行調(diào)整；0.0001≤K1≤1.5000，-1.000≤K2≤+1.000。

所述酯化釜中進行酯化反應(yīng)原理是：由對苯二甲酸與乙二醇混合漿料經(jīng)高溫高壓循環(huán)反應(yīng)，反應(yīng)產(chǎn)生對苯二甲酸乙二醇酯低聚物，由于酯化釜酯化反應(yīng)不完全，需要到預(yù)聚釜進一步增加酯化反應(yīng)，因此預(yù)聚釜中的預(yù)聚反應(yīng)需要再添加穩(wěn)定EG。本發(fā)明中，所述穩(wěn)定EG即為新鮮的乙二醇(EG)。

現(xiàn)有技術(shù)中，由預(yù)縮釜內(nèi)物料沖擊所受到的壓力來控制穩(wěn)定EG的添加量，由于物料流動速度、大小等各種因素會導(dǎo)致預(yù)縮釜內(nèi)受壓檢測點壓力發(fā)生變化，所以，目前無法精確控制穩(wěn)定EG的加入量。本發(fā)明中，通過預(yù)縮釜中對苯二甲酸乙二醇酯低聚物的進料量計算加入的穩(wěn)定EG的量，不僅可自動控制穩(wěn)定EG的加入量，還可精確控制穩(wěn)定EG的加入量，從而可嚴格控制產(chǎn)品的聚合度(特性粘度)、端羧基、二甘醇等各個指標(biāo)，進而保證產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，便于產(chǎn)品的后序紡絲。

本發(fā)明中，所述對苯二甲酸乙二醇酯低聚物通過管道從預(yù)縮聚釜底部輸入，經(jīng)預(yù)縮聚釜加熱器將預(yù)縮聚釜內(nèi)的物料加熱后送入預(yù)縮聚釜塔盤進行酯化和縮聚反應(yīng)，塔盤內(nèi)采用物料平推折流推進形態(tài)，物料由下往上進入預(yù)縮聚釜腔體上端，釜體頂部通過負壓將釜內(nèi)抽真空。由于穩(wěn)定EG的沸點在標(biāo)準(zhǔn)大氣壓下為197攝氏度，當(dāng)穩(wěn)定EG隨著物料被打入預(yù)縮聚釜加熱器后，被加熱到280度以上，EG迅速氣化，產(chǎn)生大量氣泡，氣泡上升帶動物料向上流動，同時對物料形成攪動，利于物料的均勻混合。

所述預(yù)縮聚釜內(nèi)的反應(yīng)溫度為280°以上，壓力為2500-3000Pa。預(yù)縮釜通過對低聚物280攝氏度以上的高溫加熱，同時輔以高真空裝置對釜內(nèi)氣體進行抽吸，對苯二甲酸乙二醇酯低聚物開始進行聚合增粘，反應(yīng)過程中產(chǎn)生的EG、少量水分、低分子、齊聚物、副反應(yīng)產(chǎn)物等主要以氣相形態(tài)(夾雜固相顆粒物)被真空系統(tǒng)抽出，以快速提升預(yù)縮釜物料聚合度，高分子鏈加長，且抑制高分子支鏈生成，得到的對苯二甲酸乙二醇酯預(yù)聚物的特性粘度提高，達到0.26至0.27分升/克。

所述預(yù)縮聚釜中的添加劑為消光劑，該消光劑為化纖用二氧化鈦，對產(chǎn)品進行增白、消光。

進一步，所述預(yù)縮聚釜中的對苯二甲酸乙二醇酯低聚物和消光劑的質(zhì)量比為1：0.003。