[發明專利]使用高鐵酸鹽氧化進行碳分析

有效

• 申請號: 201480061381.2
• 申請日: 2014-10-23
• 公開（公告）號: CN105705943B
• 公開（公告）日: 2019-06-14
• 發明（設計）人: R·E·萊格特;J·李;V·V·拉加塞克哈蘭
• 申請（專利權）人: 哈希公司
• 主分類號: G01N33/18
• 分類號: G01N33/18;B01L3/00;G01N31/22
• 代理公司: 北京嘉和天工知識產權代理事務所(普通合伙) 11269
• 代理人: 甘玲;李慧

本發明提供了一種用于測量水樣中的總有機碳和水樣中的總碳的方法，具體地講，所述方法使用高鐵酸根離子氧化有機碳并測定有機碳，并且使用無機酸測定無機碳，所述兩種測定均包括測量所釋放的CO2。使用無機堿來優化所述高鐵酸鹽氧化。

相關專利申請的交叉引用

本專利申請作為PCT國際專利申請提交于2014年10月23日，并要求提交于2013年10月23日的美國專利申請序列號61/894,906和提交于2014年4月18日的美國專利申請序列號61/981,671的優先權，上述專利申請的公開內容全文以引用方式并入本文。

技術領域

本專利申請整體涉及水性樣品中的碳分析，更具體地講，涉及使用高鐵酸鹽作為樣品中的有機組分的氧化劑來測量水性樣品中的碳并測量所生成的二氧化碳。本文所公開的方法的實施例涉及總無機碳(TIC)、總有機碳(TOC)和總碳(TC)的測量。

市售總有機碳(TOC)分析儀用于測量水樣中存在的有機碳量，有機碳量是水純度的一個指標。舉例來說，進行TOC測量的應用包括制藥及電子器件制造所用的超純水以及城市飲用水和廢水，以及來自化工廠和石油化工廠的工業廢水。

TOC測量依賴于將水樣中的有機材料轉化或氧化成CO₂，隨后，可通過導電性或非分散紅外線(NDIR)檢測進行測量。兩種常見的氧化方法包括UV/過硫酸鹽和高溫燃燒。UV/過硫酸鹽方法使用紫外線光和強化學氧化劑（例如過硫酸鈉）的組合將有機材料轉化成CO₂。高溫燃燒方法使用熱氧化法（通常在存在催化劑的情況下）將有機材料轉化成CO₂。氧化前，兩種方法都使用酸（例如磷酸）來初始地除去水樣中存在的“總無機碳”或者說是TIC（諸如CO₂）。可商購獲得的TOC分析儀例子包括UV/過硫酸鹽TOC分析儀（GE/Sievers 900Laboratory Analyzer（通用/Sievers 900實驗室分析儀））和高溫燃燒TOC分析儀（Shimadzu TOC-L(島津TOC-L)）。另一個例子是組合的催化臭氧/堿氧化器（Hach CompanyBiotector B7000（哈希公司Biotector B7000））。

在TOC氧化方法中，首先加入酸試劑將樣品中的無機碳（呈碳酸氫根和碳酸根離子形式的碳）轉換成氣態CO₂。通過用不含CO₂的載氣（例如純化氮氣）沖洗溶液以除去CO₂，從而除去隨后可被測量為無機碳(TIC)的釋放的CO₂。隨后向該溶液中加入化學氧化劑，以將樣品中存在的有機碳氧化成碳酸鹽類物質，并且在UV/過硫酸鹽氧化的情況下，這種氧化通常借助紫外線輻射進行。再次使用不含CO₂的氣體將CO₂從溶液中沖洗出，這些CO₂隨后可被測量為有機碳(TOC)。將TIC和TOC相加得到樣品中的總碳(TC)。

使用高鐵酸鹽氧化進行碳分析

一種用于測量水樣中的總有機碳的方法的一個實施例包括以下步驟：(a)向樣品中加入無機酸，以將所述樣品的pH降低到小于約4的pH；(b)除去由該樣品中存在的無機碳生成的二氧化碳；(c)在足夠時間內，向調節到所選pH的樣品提供足夠的高鐵酸鹽，以氧化其中的有機碳；(d)用無機酸將該樣品酸化到小于約4的pH；(e)除去由該樣品中存在的有機碳生成的二氧化碳；以及(f)測量由該樣品中存在的有機碳生成的二氧化碳，由此測量得到該樣品中存在的總有機碳。

根據段落[0006]所述的方法，其中該無機酸選自磷酸、硫酸、硝酸和鹽酸。

根據段落[0006]所述的方法，其中除去二氧化碳的步驟包括用載氣沖洗該樣品。

根據段落[0006]所述的方法，其中除去二氧化碳的步驟包括攪拌該樣品。

根據段落[0006]所述的方法，其中除去二氧化碳的步驟包括向該樣品施加超聲能量。