[發明專利]聚亞芳基醚溶液的分離

有效

• 申請號: 201480051339.2
• 申請日: 2014-07-16
• 公開（公告）號: CN105555842B
• 公開（公告）日: 2018-08-10
• 發明（設計）人: J·埃爾伯斯;G·蘭格;T·考特坎普;C·施奈德
• 申請（專利權）人: 巴斯夫歐洲公司
• 主分類號: C08J3/12
• 分類號: C08J3/12;C08J3/14;C08G65/46;C08G75/23
• 代理公司: 北京北翔知識產權代理有限公司 11285
• 代理人: 謝小寒;鐘守期

本發明涉及一種由聚亞芳基醚溶液制備聚亞芳基醚珠粒的方法，包括以下步驟：i)將聚亞芳基醚溶液分離成液滴，ii)將所述液滴轉移到沉淀浴中，以在沉淀浴中形成聚亞芳基醚珠粒。所述沉淀浴(A)包含至少一種非質子溶劑(組分(1))和至少一種質子溶劑(組分(2))，(B)具有的溫度為0℃至T_c，其中臨界溫度T_c(以[℃]計)通過數字方程式T_c＝(99?c)/0.61測定，其中c為沉淀浴中的組分(1)的濃度，以[重量％]計，以及(C)具有濃度為5重量％至c_c的組分(1)，其中臨界濃度c_c(以[重量％]計)通過數字方程式c_c＝99?0.61*T測定，其中T為沉淀浴的溫度，以[℃]計，其中重量百分比各自基于沉淀浴中的組分(1)和組分(2)的重量百分比之和計。

本發明涉及一種由聚亞芳基醚溶液制備聚亞芳基醚珠粒的方法，包括以下步驟：

i)將聚亞芳基醚溶液分離成液滴，

ii)將所述液滴轉移到沉淀浴中，以在沉淀浴中形成聚亞芳基醚珠粒，所述沉淀浴

(A)包含至少一種非質子溶劑(組分(1))和至少一種質子溶劑(組分(2))，

(B)具有的溫度為0℃至T_c，其中臨界溫度T_c(以[℃]計)可通過數字方程式T_c＝(99-c)/0.61測定，其中c為沉淀浴中的組分(1)的濃度，以[重量％]計。

(C)具有濃度為5重量％至c_c的組分(1)，其中臨界濃度c_c(以[重量％]計)可通過數字方程式c_c＝99-0.61*T測定，其中T為沉淀浴的溫度(以[℃]計)，其中

重量百分比各自基于沉淀浴中的組分(1)和組分(2)的重量百分比之和計。

本發明還涉及由所述方法得到的聚亞芳基醚珠粒及其用于制備聚亞芳基醚產品的用途。

在聚合物的制備中，聚合物通常以聚合物溶液的形式獲得。這些聚合物溶液可在聚合物的制備過程中直接產生，例如在溶劑中的單體的縮聚(溶液聚合)中產生。此外，在不存在溶劑的單體縮聚(本體聚合)的情況下也一樣，獲得的聚合物通常溶解在溶劑中以用于進一步的后處理。

為了將存在于聚合物溶液中的聚合物轉化成純固態，現有技術中已經記載了多種方法。在此，標準方法為將聚合物溶液引入到聚合物不溶于其中的其他溶劑中。聚合物不溶于其中的其他溶劑通常被稱為沉淀浴。

為了制備聚合物珠粒，現有技術還描述了這樣的方法：將聚合物溶液分成液滴，隨后在沉淀浴中由其獲得聚合物珠粒。在現有技術描述的方法中，沉淀浴必須主要由聚合物不溶于其中的其他溶劑組成。沉淀浴中聚合物溶于其中的溶劑的比例保持在最小值。這是必要的，以便可靠地確保沉淀。為了使沉淀浴中聚合物溶于其中的溶劑的比例最小化，通常將小體積的聚合物溶液逐滴加入到大體積的沉淀浴中，或者連續更換沉淀浴并用新的沉淀浴代替。

制備聚合物珠粒的方法記載于，例如DE 3 644 464和EP 2 305740中。DE 3 644464記載了一種用于制備聚芳基醚砜珠粒的方法，其中將包含聚芳基醚砜和N-甲基吡咯烷酮的溶液逐滴加入到由水構成的沉淀浴中。EP 2 305740也記載了一種制備聚合物珠粒的方法，其中將純水用作沉淀浴。不斷更換用作沉淀浴的水，以便使N-甲基吡咯烷酮的濃度最小化，并將所形成的聚合物珠粒向前傳輸至下游處理階段。

在現有技術中所記載的用于制備聚合物珠粒的方法中，仍有改進的空間。可通過現有技術獲得的聚合物珠粒易于聚集。此外，球度性質并不總是令人滿意的。現有技術中記載的方法還產生相對大量的所謂的細粒。其為粒度非常小且在聚合物珠粒的進一步后處理中或加工中導致問題的聚合物珠粒。