[發(fā)明專利]連續(xù)回收(甲基)丙烯酸的方法和用于該方法的設備

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201480047985.1
• 申請日: 2014-08-13
• 公開（公告）號: CN105492416B
• 公開（公告）日: 2017-04-19
• 發(fā)明（設計）人: 宋宗勛;白世元;柳雪熙;閔允栽
• 申請（專利權）人: LG化學株式會社
• 主分類號: C07C51/44
• 分類號: C07C51/44;C07C57/04;B01J19/24
• 代理公司: 北京金信知識產權代理有限公司11225
• 代理人: 朱梅,師楊

技術領域

本發(fā)明涉及一種連續(xù)回收(甲基)丙烯酸的方法和用于該方法的設備。

背景技術

通常，在催化劑存在下通過氣相氧化丙烷、丙烯、(甲基)丙烯醛等制備(甲基)丙烯酸。例如，在反應器中在適當?shù)拇呋瘎┑拇嬖谙拢椤⒈┑韧ㄟ^氣相氧化經(jīng)由(甲基)丙烯醛轉化為(甲基)丙烯酸，且在反應器的后端得到反應產物混合氣體，包括(甲基)丙烯酸、未反應的丙烷或丙烯、(甲基)丙烯醛、惰性氣體、二氧化碳、水蒸氣和各種有機副產物(乙酸、重質等)。

包含(甲基)丙烯酸的混合氣體在(甲基)丙烯酸吸收塔中接觸含水的吸收溶劑，并作為(甲基)丙烯酸水溶液回收。此外，回收汽提(甲基)丙烯酸后的不溶氣體以用于(甲基)丙烯酸的合成反應，且其一部分被焚燒，轉化成無害氣體，并排出。萃取所述(甲基)丙烯酸水溶液，蒸餾，并純化以得到(甲基)丙烯酸。

已經(jīng)提出了控制工藝條件或工藝順序等用以提高(甲基)丙烯酸的回收效率的多種方法。典型的是，作為用于從在所述(甲基)丙烯酸吸收塔中得到的(甲基)丙烯酸水溶液中分離水和乙酸的方法，已知在蒸餾塔中使用疏水溶劑的共沸蒸餾法。此外，還已知向萃取塔供給(甲基)丙烯酸水溶液以獲得具有降低的水含量的(甲基)丙烯酸萃取溶液及其萃余溶液，以及蒸餾萃取液從而降低能量損耗量的方法。

同時，在所述(甲基)丙烯酸吸收塔中得到的(甲基)丙烯酸水溶液中，除了(甲基)丙烯酸以外，還包括各種有機副產物，例如馬來酸、對苯二甲酸、乙醛和(甲基)丙烯酸聚合物。另外，由于連續(xù)回收(甲基)丙烯酸的方法的性質，因在有機副產物中難溶于水的材料而形成浮渣。所述浮渣污染了(甲基)丙烯酸回收設備，并且特別是在萃取塔中累積從而降低了(甲基)丙烯酸的回收效率。

發(fā)明內容

【技術問題】

本發(fā)明的一個目的是提供一種連續(xù)回收(甲基)丙烯酸的方法，其可以更有效地去除(甲基)丙烯酸連續(xù)回收過程中產生的浮渣，從而能夠使連續(xù)過程穩(wěn)定運行。

本發(fā)明的另一個目的是提供一種能夠用于連續(xù)回收(甲基)丙烯酸的方法的設備。

【技術方案】

根據(jù)本發(fā)明，提供了一種連續(xù)回收(甲基)丙烯酸的方法，包括：

萃取過程，其中，使(甲基)丙烯酸水溶液與萃取溶劑在萃取塔中接觸，以通過萃取塔的上部出口獲得(甲基)丙烯酸萃取溶液，并通過下部出口獲得流經(jīng)萃取塔的下部靜止部的萃余溶液；以及蒸餾過程，其中，蒸餾包含(甲基)丙烯酸萃取溶液的進料以得到(甲基)丙烯酸，

其中，包含通過在所述萃取塔的下部靜止部內的萃余溶液的相分離形成的有機相和水相之間的界面上累積的浮渣的萃余溶液通過設置在所述下部靜止部的任意一點的側流排出并過濾，并且濾液通過設置在所述下部靜止部的任意另外的點的側流流入。

可以進行所述萃取過程以使通過相分離所述萃余溶液形成的有機相和水相之間的界面可以形成在設置于所述萃取塔的下部靜止部的任意一點的側流的位置。

可以連續(xù)或不連續(xù)地進行包含浮渣的萃余溶液的排出和通過所述萃取塔側流的過濾。

所述包含浮渣的萃余溶液通過萃取塔的側流的流出方向和濾液通過萃取塔的側流的流入方向可以彼此相對。

所述過濾可以使用具有平均直徑為50μm以下的孔的過濾器進行。

除了通過萃取塔的側流過濾以外，還可以進一步進行過濾通過萃取塔的下部出口獲得的萃余溶液的步驟。

同時，根據(jù)本發(fā)明，提供了一種用于連續(xù)回收(甲基)丙烯酸的設備，其包括：

(甲基)丙烯酸吸收塔(100)，其配置有：混合氣體進口，向該混合氣體進口進料通過(甲基)丙烯酸的合成反應生成的包含(甲基)丙烯酸、有機副產物和蒸汽的混合氣體；和(甲基)丙烯酸水溶液出口，從該(甲基)丙烯酸水溶液出口排出通過使該混合氣體與包含水的吸收溶劑接觸而得到的(甲基)丙烯酸水溶液；

(甲基)丙烯酸萃取塔(200)，其配置有：(甲基)丙烯酸水溶液進口，所述(甲基)丙烯酸水溶液進口通過水溶液傳輸管道(102)與吸收塔(100)的(甲基)丙烯酸水溶液出口連接；萃取液出口，從該萃取液出口排出通過使流入的(甲基)丙烯酸水溶液與萃取溶劑接觸而得到的(甲基)丙烯酸萃取液；下部靜止部，其中通過使(甲基)丙烯酸水溶液與萃取溶劑接觸而得到的萃余溶液保持靜止；萃余液出口，從該萃余液出口排出流經(jīng)下部靜止部的萃余溶液；浮渣出口部，其中至少一部分包含浮渣的萃余溶液通過設置在所述下部靜止部的任意一點的側流排出；和濾液進口部，該濾液進口部被形成為使得通過設置在所述下部靜止部的任意另外的點的側流使通過過濾從所述浮渣出口部排出的萃余溶液得到的濾液流入；