[發明專利]石墨烯、制備石墨烯的方法及設備

有效

• 申請號: 201480045700.0
• 申請日: 2014-08-20
• 公開（公告）號: CN105473499B
• 公開（公告）日: 2017-11-28
• 發明（設計）人: 李鎮瑞;都承會;全成胤;孔廷昊
• 申請（專利權）人: 韓華化學株式會社
• 主分類號: C01B32/192
• 分類號: C01B32/192;B01J19/24
• 代理公司: 北京金信知識產權代理有限公司11225
• 代理人: 朱梅,徐琳

技術領域

本發明涉及一種具有特定氧含量的石墨烯，以及一種制備該石墨烯的方法及設備。更具體而言，本發明涉及一種石墨烯，其具有在預定范圍內或更小的氧原子含量以及在預定范圍內的碳/氧重量比，從而顯示出優異的導電性和導熱性以及阻隔性。本發明還涉及一種通過使用亞臨界狀態流體或超臨界狀態流體制備具有優異的導電性和導熱性以及阻隔性的石墨烯的方法和設備。

本申請要求享有于2013年8月21日向韓國知識產權局提交的韓國專利申請第10-2013-0099287號的權益，其全部內容通過引用并入本文。

背景技術

石墨烯是一種作為天然存在于自然界的三維結構碳同素異形體的石墨的碳原子排列成二維片材形式的六邊形平面結構的材料。石墨烯的碳原子形成SP²鍵，并具有單原子厚度的平面片材形式。

石墨烯具有顯著優異的導電性和導熱性，并且物理性能(如優良的機械強度、柔軟性、彈性、取決于厚度的量子化透明度、高比表面積等等)可以通過存在于石墨烯中的原子的特定鍵合結構來解釋。構成石墨烯的碳的四個外圍電子中的三個形成sp²雜化軌道從而具有σ鍵，而剩下的一個電子和周圍碳原子形成一個π鍵，以提供一個六邊形二維結構。因此，石墨烯具有不同于其它碳同素異形體的能帶結構，并且不具有帶隙(band gap)從而表現出優異的導電性；然而，石墨烯是一種半金屬材料，其中電子的費米能級態密度是0，并且因此，取決于它是否被摻雜，可以容易地改變電特性。

相應地，由于石墨烯可以被廣泛應用于汽車、能源、航空、建筑、制藥和鋼鐵領域，以及各種電氣電子領域，諸如新一代材料、電容器、電磁屏蔽材料、傳感器、顯示器等，其可取代硅電氣電子材料，因此在各種領域中應用石墨烯的技術已有諸多研究在進行。

作為制備石墨烯的方法，已研究了利用膠帶從石墨片剝離石墨烯單層的膠帶法或剝離法、化學氣相沉積法、通過層疊在碳化硅基底(SiC)上的外延生長法、通過使用加熱方式剝離石墨的熱剝離法、化學氧化和還原法等等。

在這些方法中，化學氧化和還原法的優點是可以大規模生產，提供經濟上的可行性，并且可以容易地向石墨烯片中引入各種官能團。但該方法中，需要使用還原劑(如聯氨等)用于石墨烯氧化物的脫氧反應，其中這些還原劑的大多數由于高腐蝕性、爆炸性、人體毒性等而是危險的，且所制備的石墨烯可能包括雜質等，使得導電性可能降低。

由上可知，仍需要進行特別是采用經濟、高效和低風險的工序制備具有優異物理性能(如導電性等)的石墨烯的方法的研究。

相關技術文獻

專利文獻韓國專利公開第1,254,173號。

發明內容

[技術問題]

本發明致力于提供一種具有優異物理特性(如導電性、導熱性、阻隔性等)的石墨烯。

另外，本發明致力于提供一種特別是通過經濟、高效及低風險的工序用于制備石墨烯的方法及設備，所述石墨烯具有優異的物理特性，如導電性等。

[技術方案]

本發明的一個例示性的實施方式提供了具有20重量％或更少的氧含量以及5或更多的碳/氧重量比(C/O比)的石墨烯。

此外，本發明另一個例示性的實施方式提供了一種制備石墨烯的方法，該方法包括：形成混合溶液，所述混合溶液含有石墨氧化物、溶劑、第一氧化劑、和硫化合物或氮化合物；通過使該混合溶液在所述溶劑的亞臨界條件或超臨界條件下反應來形成石墨烯；以及回收該石墨烯。

此外，本發明另一個例示性的實施方式提供了一種制備石墨烯的設備，該設備包括：混合槽，其通過混合石墨氧化物、溶劑、和硫化合物或氮化合物以形成預混溶液；第一氧化劑送料泵，其供應第一氧化劑；預熱器，其預熱分別由所述混合槽和所述第一氧化劑送料泵供應的所述預混溶液以及所述第一氧化劑；反應器，其連接至所述預熱器的后端，且使含有所述預混溶液和所述第一氧化劑的混合溶液在該溶劑的亞臨界條件或超臨界條件下發生反應；冷卻器，其連接到所述反應器的后端并且冷卻所述反應的產物；以及回收槽，其連接至所述冷卻器的后端并且從所述產物回收所述石墨烯。

[發明的有益效果]

本發明的石墨烯具有在預定范圍內或更小的氧原子含量和在特定范圍內的碳/氧重量比從而顯示出優良的導電性。