[實(shí)用新型]一種無模板劑制備 ZSM-5 分子篩的洗滌交換系統(tǒng)

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201420778004.8
• 申請(qǐng)日: 2014-12-10
• 公開（公告）號(hào): CN204324905U
• 公開（公告）日: 2015-05-13
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 郭喜文;李玉芳;胡大春
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 魯西催化劑有限公司
• 主分類號(hào): C01B39/38
• 分類號(hào): C01B39/38
• 代理公司: 濟(jì)南圣達(dá)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 37221
• 代理人: 趙妍

技術(shù)領(lǐng)域

本實(shí)用新型涉及分子篩領(lǐng)域，具體地，本實(shí)用新型涉及一種無模板劑制備ZSM-5?分子篩的洗滌交換系統(tǒng)。

背景技術(shù)

ZSM-5分子篩，自1983年旭化成公司將其用于環(huán)己烯水合制備環(huán)己醇工藝后，有關(guān)用于水合反應(yīng)的ZSM-5分子篩的制備研究也越來越受到重視。ZSM-5分子篩的合成由有機(jī)模板劑法發(fā)展到近年來的無模板劑方法，其制備過程不斷完善，不僅解決了有機(jī)模板劑法存在的問題，而且因?yàn)闊o需焙燒脫胺可直接進(jìn)行離子交換，從而簡化了催化劑制備工藝，降低能耗，具有重要的經(jīng)濟(jì)意義、環(huán)保意義。其制備過程主要過程中經(jīng)過成膠、陳化、晶化、交換四個(gè)步驟。

多見報(bào)道真空帶式過濾機(jī)在ZSM-5分子篩洗滌、離子交換過程中的應(yīng)用，分子篩原粉經(jīng)真空帶式過濾機(jī)第一級(jí)過濾后，回收母液循環(huán)使用，然后再經(jīng)洗滌、交換，即得分子篩產(chǎn)品。但該催化劑因其特性在利用真空抽濾過程中，其形成的濾餅無水即開裂，嚴(yán)重影響了洗滌和交換效果，為了實(shí)現(xiàn)交換效果，而不得加大酸的使用量，從而造成大量的酸性廢水。

實(shí)用新型內(nèi)容

本實(shí)用新型的目的是為克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種無模板劑制備?ZSM-5?分子篩的洗滌交換系統(tǒng)，該系統(tǒng)的使用可以減少物料損失，提高產(chǎn)品收率。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本實(shí)用新型采用以下技術(shù)方案：

?一種無模板劑制備?ZSM-5?分子篩的洗滌交換系統(tǒng)，分子篩漿液儲(chǔ)槽通過漿液泵和管道與真空抽濾設(shè)備相連，洗滌水儲(chǔ)槽通過洗滌水輸送泵和第一管道與真空抽濾設(shè)備相連，交換液儲(chǔ)槽通過交換液輸送泵和第二管道與真空抽濾設(shè)備相連，所述真空抽濾設(shè)備下方設(shè)置底部儲(chǔ)槽，底部儲(chǔ)槽通過回收泵和管道分別與母液儲(chǔ)槽、洗滌水回收儲(chǔ)槽和交換液回收儲(chǔ)槽相連，所述洗滌水回收儲(chǔ)槽通過管道連接至第一管道，所述交換液回收儲(chǔ)槽通過管道連接至第二管道。

所述ZSM-5?分子篩的洗滌交換系統(tǒng)還設(shè)有刮料工具，該刮料工具為長度為100-400mm，寬度100-250mm，厚度為3-7mm的聚乙烯或聚丙烯等塑料材質(zhì)的方板，其上部表面中間設(shè)有500-1000mm的手柄，以便于操作。

所述洗滌水回收儲(chǔ)槽還與污水處理裝置相連接。

所述交換液回收儲(chǔ)槽還與污水處理裝置相連接。

所述母液儲(chǔ)槽與ZSM-5制備反應(yīng)釜相連接，用于ZSM-5分子篩的合成。

本系統(tǒng)的工作過程是：第一步，開啟真空抽濾設(shè)備，利用漿液泵將室溫的分子篩漿液泵入真空抽濾設(shè)備中，保持濾餅厚度在2-20mm，停止進(jìn)料，這部分濾液進(jìn)入真空抽濾設(shè)備下方的底部儲(chǔ)槽，由回收泵打入母液儲(chǔ)槽以供下次分子篩制備使用。此抽濾保持真空控制在-0.002MPa至-0.01MPa。

第二步，濾餅上部無水后，開裂，真空表顯示0MPa，即利用刮料工具將裂縫敲平壓實(shí)，當(dāng)真空表壓力顯示在-0.002MPa至-0.01MPa后，開啟洗滌水輸送泵，在濾餅上部噴灑洗滌水進(jìn)行洗滌，洗滌時(shí)間控制在2-20min，洗滌水溫度控制在25-70℃，濾液進(jìn)入底部儲(chǔ)槽后，利用回收泵打入洗滌水回收儲(chǔ)槽，洗滌水回收儲(chǔ)槽中的洗滌水回流至第一管道反復(fù)利用，最終排至污水處理裝置。

第三步，洗滌后物料抽濾至濾餅上部無水后，開裂，真空表顯示0MPa，利用刮料工具將裂縫敲平壓實(shí)，當(dāng)真空表壓力顯示在-0.002MPa至-0.01MPa后，開啟交換液輸送泵，在濾餅上部噴灑交換液或利用交換液浸泡，進(jìn)行離子交換，交換時(shí)間控制在5-60min，控制交換液溫度在25-90℃，濾液進(jìn)入底部儲(chǔ)槽后，利用回收泵打入交換液回收儲(chǔ)槽，交換液回收儲(chǔ)槽中的交換液回流至第二管道反復(fù)利用，最終排至污水處理裝置。

第四步，交換后物料，重復(fù)第二步驟，取樣進(jìn)行分析，Na+含量低于0.01%時(shí)，進(jìn)行洗滌，至產(chǎn)品pH值大于3，達(dá)到要求后，至產(chǎn)品罐。

本實(shí)用新型的有益效果是：經(jīng)過本實(shí)用新型的系統(tǒng)真空抽濾方式進(jìn)行洗滌和交換，產(chǎn)品收率可提高2-8%，最終產(chǎn)品中的Na⁺可降低至0.005%以下，pH值可至3-6之間，在水合反應(yīng)起到良好的催化效果。

附圖說明

圖1是本實(shí)用新型實(shí)施例1的系統(tǒng)結(jié)構(gòu)示意圖。

其中，1、分子篩漿液儲(chǔ)槽；2、洗滌水儲(chǔ)槽；3、交換液儲(chǔ)槽；4、真空抽濾設(shè)備；5、母液儲(chǔ)槽；6、洗滌水回收儲(chǔ)槽；7、交換液回收儲(chǔ)槽；8、底部儲(chǔ)槽；9、漿液泵；10、洗滌水輸送泵；11、交換液輸送泵；12、回收泵；13、第一管道；14、第二管道。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1

下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本實(shí)用新型進(jìn)一步說明。