[實用新型]一種用于分析三氯氫硅中痕量雜質的前處理裝置

有效

• 申請號: 201420668158.1
• 申請日: 2014-11-11
• 公開（公告）號: CN204214707U
• 公開（公告）日: 2015-03-18
• 發明（設計）人: 張福海;蔡延國;王生紅;劉元香;征取;季靜佳
• 申請（專利權）人: 亞洲硅業（青海）有限公司
• 主分類號: G01N1/28
• 分類號: G01N1/28
• 代理公司: 蘭州中科華西專利代理有限公司 62002
• 代理人: 李艷華

技術領域

本實用新型涉及多晶硅生產過程中中間產物氯硅烷雜質檢測前處理裝置，尤其涉及一種用于分析三氯氫硅中痕量雜質的前處理裝置。

背景技術

三氯氫硅是改良西門子法生產多晶硅的一種中間產物，通過對三氯氫硅中雜質元素含量的檢測分析而對整個生產工藝流程進行監控，確保整個流程持續穩定的進行，從而達到對產品質量的控制。三氯氫硅中雜質元素含量的分析屬于痕量分析，技術要求較為苛刻，同時，在采樣和制樣過程中很容易受到污染。因此，如何在樣品處理過程中降低或避免污染，更好地富集硼、磷及金屬元素成為當前研究的一項難題。

根據文獻調研，三氯氫硅樣品的前處理方法種類較多，目前通常采用水解法和濃縮法，水解法在樣品前處理過程中，耗時較長，水解過程中還會產生氯化氫等腐蝕性氣體，且無法準確測出氯硅烷中磷元素的含量。濃縮法在樣品溶液中加入絡合劑與金屬離子生成穩定絡合物，如標準號GB/T29056-2012《硅外延用三氯氫硅化學分析方法雜質含量的測定—電感耦合等離子體質譜法》，此方法能在樣品前處理過程中較好地富集硼、磷及金屬雜質元素，但在樣品處理過程中采用鉑金鉗鍋在敞口狀態下進行揮發，樣品極易受到污染，且此方法仍然存在分析耗時較長、檢測效果和重現性差等問題。因此，設計一種用于分析三氯氫硅中痕量雜質的前處理裝置是非常必要的。

實用新型內容

本實用新型所要解決的技術問題是提供一種操作簡單、重現性較好和避免樣品污染的用于分析三氯氫硅中痕量雜質的前處理裝置。

為解決上述問題，本實用新型所述的一種用于分析三氯氫硅中痕量雜質的前處理裝置，其特征在于：該裝置包括密閉裝置主體、混合氣體收集器、吸收塔、與所述密閉裝置主體相連的樣品瓶；所述密閉裝置主體的一側設有混合氣體出口接口，其中部設有氮氣進口接口，其內壁設有螺紋Ⅰ；所述氮氣進口接口通過硅膠管Ⅰ依次連接流量計、氮氣控制閥至氮氣管路；所述混合氣體出口接口通過硅膠管Ⅱ與所述混合氣體收集器相連，該混合氣體收集器的一端經混合氣體進口與所述吸收塔相連；所述吸收塔的一側設有自來水出口，其頂部設有未反應的其它氣體出口，其塔內上部設有帶噴啉頭的自來水管線，該自來水管線外接自來水總管；所述樣品瓶設有外罩。

所述樣品瓶的瓶口設有螺紋Ⅱ，該螺紋Ⅱ與所述螺紋Ⅰ相匹配。

本實用新型與現有技術相比具有以下優點：

1、由于本實用新型中密閉裝置主體的內壁設有螺紋Ⅰ，樣品瓶的瓶口設有螺紋Ⅱ，該螺紋Ⅱ與螺紋Ⅰ相匹配，因此，螺紋絲扣連接吻合，密封性較高，避免揮發的三氯氫硅遇著空氣，使大量的二氧化硅附著在樣品瓶外壁（尤其是物料中低沸物含量高時，樣品瓶內外壁會附有大量的結晶狀物）。

2、利用本實用新型對三氯氫硅樣品加熱趕酸時，可避免樣品再次受到污染，且樣品瓶外加外罩可縮短加熱蒸干時間，提高工作效率。

3、由于本實用新型中設有吸收塔，因此，揮發出的混合氣體通過吸收塔水吸收處理，降低了外排混合氣體中對人體和環境造成危害的氣體的含量。

4、由于本實用新型中設有流量計、氮氣控制閥，因此，可控制流量，實現穩定持續地提供氮氣的目的。

5、本實用新型操作簡單、重現性較好，可實現三氯氫硅中痕量雜質元素快速、精確的定量分析。

附圖說明

下面結合附圖對本實用新型的具體實施方式作進一步詳細的說明。

圖1為本實用新型的結構示意圖。

圖2為本實用新型中密閉裝置主體的結構示意圖。

圖中：1—密閉裝置主體???11—混合氣體出口接口??12—氮氣進口接口13—螺紋Ⅰ?14—流量計?15—氮氣控制閥??2—混合氣體收集器??3—吸收塔31—混合氣體進口????32—自來水出口???33—其它氣體出口???34—噴啉頭35—自來水管線???4—樣品瓶???5—外罩??6—氮氣管路。

具體實施方式

如圖1、圖2所示，一種用于分析三氯氫硅中痕量雜質的前處理裝置，該裝置包括密閉裝置主體1、混合氣體收集器2、吸收塔3、與密閉裝置主體1相連的樣品瓶4。

密閉裝置主體1的一側設有混合氣體出口接口11，其中部設有氮氣進口接口12，其內壁設有螺紋Ⅰ13；氮氣進口接口12通過硅膠管Ⅰ依次連接流量計14、氮氣控制閥15至氮氣管路6；混合氣體出口接口11通過硅膠管Ⅱ與混合氣體收集器2相連，該混合氣體收集器2的一端經混合氣體進口31與吸收塔3相連；吸收塔3的一側設有自來水出口32，其頂部設有未反應的其它氣體出口33，其塔內上部設有帶噴啉頭34的自來水管線35，該自來水管線35外接自來水總管；樣品瓶4設有外罩5。