[實用新型]一種用于元素測定的裂解—化學蒸氣發生進樣裝置

有效

• 申請號: 201420437598.6
• 申請日: 2014-08-05
• 公開（公告）號: CN204064758U
• 公開（公告）日: 2014-12-31
• 發明（設計）人: 段旭川
• 申請（專利權）人: 天津師范大學
• 主分類號: G01N1/28
• 分類號: G01N1/28;G01N21/25;G01N21/64
• 代理公司: 天津市杰盈專利代理有限公司 12207
• 代理人: 朱紅星

技術領域

本實用新型屬于儀器分析技術領域，尤其是涉及一種用于元素測定的裂解—化學蒸氣發生進樣裝置。

背景技術

最近，由本實用新型人提出的，利用有機物裂解時產生氫進而使該裂解氫直接和樣品中的某些元素反應形成元素揮發物進行元素測定的發明專利已經被報道（CN103411892A）。然而，該專利使用的加熱裂解裝置存在不足，主要體現在：

（1）該裝置的樣品容器直接放在加熱腔中，使樣品在快速加熱裂解時很容易發生濺射，盡管這種設置在短裝置短時間內并不影響測定結果，但測定樣品個數多了，爐腔內很容易污染，會產生沾污結疤，造成測定精度和準確度不好；另外，頻繁的拆卸襯管清理爐腔，不僅造成停產、中斷正常的檢測任務，還會照成爐腔損壞的可能，增加爐腔的更換；（2）該裝置中包括冷凝裝置和除細顆粒微塵裝置，這就造成裝置過于復雜，不利于測定樣品是水溶液、且溶液體積比較小時的樣品快速測定。

發明內容

為了克服上面專利存在的缺點與不足，本實用新型人進行了大量的實驗探索，結果發現：（1）如果使用一個活動的襯管套在樣品的容器外面，能使加熱時的樣品濺射直接濺射到樣品側壁上而不是濺射到加熱腔上，由于該襯管是活動的，能隨時視襯管沾污情況而進行更換和清洗，使爐腔不被污染，產生沾污結疤，保證了測定的精度和準確度；同時不用再拆卸加熱腔，生產不中斷，使維護成本更加低廉。（2）當使用本裝置測定水溶液樣品時，本實用新型人發現：當控制溶液體積在一定的時候，本裝置無需要進行冷凝和除塵裝置，載氣出口管可以直接連接在儀器進樣口進行測定。

為實現此目的本實用新型公開了如下的技術內容：

?一種用于元素測定的裂解—化學蒸氣發生進樣裝置，包括：加熱爐1，加熱腔2，載氣進氣管3和載氣出氣管4，設置在加熱腔一端的密封塞5，其特征在于裝有樣品的容器6在放到加熱腔2后，在樣品容器外面套有一個活動襯管7，用于阻擋樣品反應時的濺射。樣品容器和襯管通過一個或兩個支架8被手動或自動放在加熱腔中。

當加熱腔使用電阻加熱時，加熱腔內或加熱腔外設有熱電偶和溫控器來指示和控制溫度。

當采用在線進樣分析水溶液樣品時，裝置上的密封塞為隔墊型，可被進樣器的進樣針穿透進樣。

當分析的樣品是水溶液，且裂解前要求對溶液進行在線濃縮時，裝置上的加熱組件除了能時加熱腔快速升溫到裂解所需溫度外，還能在在低溫下對溶液進行在線干燥濃縮。干燥時產生的水蒸汽用三通單向閥排空。此時干燥溫度在50℃～200℃，優選80℃～120℃；干燥時間在5秒～120秒，優選20秒～60秒；優選使用梯度升溫進行干燥。

???本實用新型所述的加熱腔溫度是在500℃?-600℃為最佳，為了準確控制溫度，加熱腔內或加熱腔外設有熱電偶溫控器來指示和控制溫度。

為了降低或減少支撐樣品容器和襯管的支架（見圖）被加熱中產生的水蒸氣腐蝕，消除支架對產生的元素揮發物的吸附和分解，支撐樣品容器和襯管的支架最好使用去活的石英或陶瓷材料，如果使用金屬材料，則最好在其外表面涂上一層非金屬氧化物材料，如二氧化硅、三氧化二鋁等。

下面是對本實用新型的詳細描述：

加熱腔一般使用石英或陶瓷材料制成的，其內徑尺寸最好（但不限于）在1厘米到5厘米之間，為了熱傳導快，爐腔很快達到測定所需溫度，壁厚最好不要太厚，一般在0.5毫米到1毫米之間最好。長度在15—30?厘米。加熱腔根據實際情況，一般情況下只設置一個端有開口用于進樣，但為了清理方便也可以兩端都有開口。樣品入口密封塞應選擇耐熱密封塞，確保密封后不泄露載氣。

載氣進入和輸出爐腔時的開口位置可有多種方法，首選開在襯管兩端的側面。如果襯管和樣品容器進入方向合適，即載氣入口管不妨礙樣品容器和襯管向加熱腔中送入和取出，載氣入口管最好能在加熱腔內有一段延續的管，使其盡可能接近樣品，以便使裂解產物和元素揮發物盡快被載出。附圖示意了載氣入口管在不同的情況下在爐腔內的示意圖。

為了使樣品容器內的樣品有很快的升溫速率，因此，要求樣品容器高度和厚度在能保持強度和熱傳導效率情況下盡量小，一般來說樣品容器做成小燒杯或小坩堝形狀時的尺寸為（但不限于）：外徑在0.5-2.5厘米之間、高度在0.5-5厘米之間。