[發(fā)明專利]一種單分散球形碳化鋯超細粉體的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201410856841.2 | 申請日: | 2015-08-04 |
| 公開(公告)號: | CN104495848A | 公開(公告)日: | 2015-07-29 |
| 發(fā)明(設計)人: | 黃曉;馬西飛 | 申請(專利權(quán))人: | 中國科學院上海硅酸鹽研究所 |
| 主分類號: | C01B31/30 | 分類號: | C01B31/30 |
| 代理公司: | 上海瀚橋?qū)@硎聞账?普通合伙) 31261 | 代理人: | 曹芳玲;鄭優(yōu)麗 |
| 地址: | 200050 *** | 國省代碼: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 分散 球形 碳化 鋯超細粉體 制備 方法 | ||
1.一種單分散球形碳化鋯超細粉體的制備方法,其特征在于,所述制備方法包括:
1)將單分散ZrO2粉體超聲分散于水中,再向該分散有ZrO2粉體的水中加入可溶性糖,攪拌形成懸浮液;
2)將步驟1)制備的懸浮液在160-190℃下進行水熱反應后,經(jīng)離心分離得到沉淀物,并對沉淀物進行清洗、烘干得到ZrO2/C復合粉體;
3)將步驟2)制備ZrO2/C復合粉體在惰性氣氛下進行碳化反應,得到所述單分散球形碳化鋯超細粉體。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,步驟1)中,?單分散ZrO2粉體的粒徑為50-150nm,優(yōu)選120nm。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備方法,其特征在于,步驟1)中,單分散ZrO2粉體的制備方式包括:
將尿素溶解于水作為均相沉淀劑,將無機鋯鹽溶解于水作為母液,將均相沉淀劑加入到母液中,攪拌均勻后,進行水浴陳化,再進行離心分離,后經(jīng)依次水洗、醇洗、烘干,獲得單分散ZrO2粉體。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法,其特征在于,無機鋯鹽包括Zr(SO4)2·4H2O、ZrOCl2·8H2O、Zr(NO3)4·5H2O中的至少一種,尿素與無機鋯鹽的質(zhì)量比為(1-4):1。
5.根據(jù)權(quán)利要求3或4所述的制備方法,其特征在于,水浴陳化溫度為70-90℃,時間為30-60分鐘,離心分離速度為5000-10000r/分鐘,時間為5-20分鐘。
6.根據(jù)權(quán)利要求1-5中任一所述的制備方法,其特征在于,步驟1)中,所述可溶性糖包括含有葡萄糖結(jié)構(gòu)單元的水溶性單糖、二糖及多糖,優(yōu)選葡萄糖、蔗糖和/或麥芽糖。
7.根據(jù)權(quán)利要求1-6中任一所述的制備方法,其特征在于,步驟1)中,可溶性糖和單分散ZrO2粉體的質(zhì)量比為(10-50):?1。
8.根據(jù)權(quán)利要求1-7中任一所述的制備方法,其特征在于,步驟2)中,水熱反應時間為180-300分鐘,水熱反應在高壓反應釜中進行,反應過程中的壓強為600-850KPa,優(yōu)選790KPa。
9.根據(jù)權(quán)利要求1-8中任一所述的制備方法,其特征在于,步驟2)中,離心分離速度為5000-10000r/分鐘,時間為5-20分鐘。
10.根據(jù)權(quán)利要求1-9中任一所述的制備方法,其特征在于,步驟3)中,碳化反應溫度為1400-1600℃,時間為60-180分鐘。
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