[發明專利]硫系玻璃制備方法以及制備裝置

在審

• 申請號: 201410853192.0
• 申請日: 2014-12-31
• 公開（公告）號: CN104556633A
• 公開（公告）日: 2015-04-29
• 發明（設計）人: 趙華;劉永華;祖成奎;韓濱;陳江;趙慧峰;王衍行;金揚利;何坤
• 申請（專利權）人: 中國建筑材料科學研究總院
• 主分類號: C03B5/235
• 分類號: C03B5/235
• 代理公司: 北京鼎佳達知識產權代理事務所(普通合伙) 11348
• 代理人: 王偉鋒;劉鐵生

技術領域

本發明涉及一種領域的硫系玻璃制備方法以及制備裝置，特別是涉及一種適宜大尺寸、高均勻硫系玻璃制備方法以及制備裝置。

背景技術

紅外光學玻璃是具有紅外透過性能的特種玻璃材料，相比于單晶、多晶等晶體類紅外材料，具有光學均勻性好、易于制備等特點，特別是能夠進行大尺寸及異形紅外器件的成形和加工，已成為紅外材料研究應用的重點之一。

硫系玻璃是指以元素周期表ⅥA族元素S、Se、Te為主并引入一定量的其他元素所形成的玻璃。相對于氧化物玻璃而言，硫系玻璃具有較大的質量和較弱的鍵強，是一種優良紅外光學材料，光譜透過范圍(0.9～15μm)。硫系玻璃作為一種紅外光學材料，以其在紅外波段透過光譜范圍寬、光熱特性穩定、化學穩定性優異、性能連續可調、制備成本低容易加工以及與單晶鍺等紅外晶體材料在一些性能上具有互補性等優點，在紅外光學部件設計中，熱差系數低硫系玻璃和高熱差系數晶體材料組合應用與紅外光學系統中，可極大豐富紅外光學材料的選擇范圍，增加系統設計的靈活性，簡化系統結構，更為重要的是可顯著改善系統在不同環境下(-55℃～130℃)的成像質量，提升紅外熱成像等光學系統的溫度自適應性能，滿足系統無熱化設計要求，因此，硫系玻璃被視為新一代溫度自適應紅外光學系統核心透鏡材料，可廣泛應用于軍用(夜視槍瞄、紅外肩扛導彈、戰機夜視巡航等)和民用(汽車夜視、安防監控等)紅外系統中，其市場前景巨大。

硫系玻璃在制備過程中，極易受到環境雜質和水分的污染，使得制備的玻璃在紅外2.9μm、4.1μm、4.5μm、6.3μm以及12.8μm等處出現強烈的雜質吸收峰，從而影響玻璃的紅外光譜性能，造成整體紅外透過率下降。如何消除玻璃制備過程中的雜質吸收峰成為高質量紅外光學玻璃制備的關鍵技術和難點；硫系玻璃在制備過程中產生的條紋、癤瘤等缺陷嚴重影響玻璃的內部質量。另外，傳統硫系玻璃制備具有很強的工藝特殊性，它一般需要在無氧高真空氣氛的圓柱性密閉石英安瓿瓶中進行高溫搖擺熔制，這種方法制備的硫系玻璃具有內部條紋缺陷較多、制備試樣尺寸小以及批次不穩定等缺點，現有技術中制備的硫系玻璃的尺寸一般都在100×100mm以下，對于制備超過100×100mm的硫系玻璃則非常困難。

發明內容

本發明的主要目的在于，提供一種硫系玻璃制備方法以及制備裝置，所要解決的技術問題是能夠得到光學均勻性好、光譜透過性能優異、大尺寸的硫系玻璃制品。

本發明的目的及解決其技術問題是采用以下技術方案來實現的。依據本發明提出的一種適宜大尺寸、高均勻硫系玻璃制備方法，包括以下三個步驟：

第一步真空低溫純化，在真空條件下，在第一溫度T₁下對玻璃原料進行純化，去除雜質；第二步真空高溫熔制，在真空條件下，在第二溫度T₂下使將玻璃原料熔化得到熔融狀態的玻璃液；第三步漏料成形，將熔融狀態的玻璃液漏出，并成型，得到玻璃成品；所述的真空條件為壓力小于1.0×10^-2Pa。

進一步的，所述的硫系玻璃制備方法，所述的真空低溫純化包括：將玻璃原料置于熔化爐內，對熔化爐抽真空，使熔化爐內壓力小于5×10^-3Pa；加熱，使熔化爐內溫度在200～400℃，保持3h以上。

進一步的，所述的硫系玻璃制備方法，所述的真空高溫熔制包括：升溫至800～1000℃，并控制熔化爐內壓力小于1×10^-2Pa，在此過程中對玻璃原料進行間歇式攪拌，攪拌工藝：攪拌10～20min，靜置30～50min，如此重復2～5次。

進一步的，所述的硫系玻璃制備方法，還包括在所述的高溫熔制之后，靜置0.5～1h；然后再進行漏料成形。

進一步的，所述的硫系玻璃制備方法，所述的硫系玻璃由以下物質組成：Ge元素和As元素中的一種或兩種，其摩爾百分含量為5～35％；Sb元素，其摩爾百分含量為5～40％；Al元素或Mg元素，其摩爾含量為50～200ppm；和余量為Se元素和Te元素中的一種或兩種。

進一步的，所述的硫系玻璃制備方法，所述的玻璃原料的純度為5N級。

進一步的，所述的硫系玻璃制備方法，所述的硫系玻璃在波長為2.9μm、4.1μm、4.5μm、6.3μm處的透過率超過63％；波長12.8μm處透過率超過50％。