[發明專利]基于激光誘導擊穿光譜的固體樣品在線檢測系統及方法

在審

• 申請號: 201410853091.3
• 申請日: 2014-12-31
• 公開（公告）號: CN104458666A
• 公開（公告）日: 2015-03-25
• 發明（設計）人: 王哲;袁廷璧;侯宗余;李政;倪維斗
• 申請（專利權）人: 清華大學
• 主分類號: G01N21/63
• 分類號: G01N21/63;G01N1/28
• 代理公司: 北京鴻元知識產權代理有限公司 11327
• 代理人: 邸更巖

技術領域

本發明涉及一種基于激光誘導擊穿光譜的固體樣品在線檢測系統及方法，屬于原子發射光譜測量技術領域。

背景技術

激光誘導擊穿光譜技術(Laser-induced?breakdown?spectroscopy，簡稱LIBS)，又稱激光誘導等離子光譜技術，是二十世紀后期發展起來的一種全新的物質元素分析技術。激光誘導擊穿光譜技術的工作原理是：強激光脈沖作用下，樣品表面的物質被激發成為等離子體并迅速衰減，在衰減過程中輻射出特定頻率的光子，產生特征譜線，其頻率和強度信息包含了分析對象的元素種類和濃度信息。激光誘導擊穿光譜技術運行成本低，測量速度快，具有高靈敏度、無需或者需要很少的樣品預處理和實現多元素測量等優點，并且無輻射危害，在工業生產中具有極大的發展潛力。

但是，由于激光誘導擊穿光譜技術的激光作用點很小，燒蝕物質的量很少，對于不均勻，各向異性的物質基體效應非常明顯；同時，激光能量的波動，等離子體溫度、電子密度等物理參數的不同導致激光誘導擊穿光譜技術測量的重復精度較低；另外，環境參數的影響以及儀器內部元器件本身的電子噪聲等都易對LIBS產生干擾；因此利用激光誘導擊穿光譜技術直接測量樣品的測量精度不能得到保證，限制了激光誘導擊穿光譜技術在生產實際中的應用。

如果直接對塊狀固體樣品進行測量，由于固體表面不夠平整，而且表面不能完全代表樣品整體，所以需要對固體樣品進行破碎，研磨成固體粉末并且混合均勻，使得LIBS采樣更具代表性；但是直接對固體粉末進行測量，由于粉末飛濺導致測量的不確定性非常大，遠遠不能滿足定量分析的需要；對樣品做簡單的預處理，例如通過對樣品粉末壓制成型可以增加激光誘導擊穿光譜技術測量的重復性，降低基體效應的影響。

發明內容

本發明的目的是提供一種基于激光誘導擊穿光譜的固體樣品在線檢測系統及方法，對塊狀固體樣品在線進行研磨、壓制的預處理，使得固體樣品更均勻，表面更平整，降低激光誘導擊穿光譜在線測量的不確定度，推動激光誘導擊穿光譜由實驗室分析想工業化應用發展。

本發明的技術方案是：

本發明所述的基于激光誘導擊穿光譜的固體樣品在線檢測系統包括固體粉末采樣單元、固體粉末制樣單元、傳送單元、激光誘導擊穿光譜檢測單元、退樣單元以及控制單元；激光誘導擊穿光譜檢測單元含有入射模塊、光信號接收模塊以及數據分析模塊，入射模塊含有脈沖激光器和聚焦透鏡；光信號接收模塊含有采集透鏡、光纖和光譜儀；

傳送單元含有驅動電機和傳送帶或傳送圓盤；在傳送帶或傳送圓盤上等間距布置有至少8個長條形樣品槽，在傳送圓盤上等間距布置4個圓弧狀條形樣品槽，樣品槽穿過傳送帶或傳送圓盤；在傳送帶或傳送圓盤的下方設有與傳送帶和傳送圓盤相對應的樣品托板；退樣單元正下方的樣品托板上設有通孔；

樣品托板上裝有觸發開關，當傳送帶或傳送圓盤傳動過程中觸動觸發開關時，所述的相鄰的四個樣品槽分別對應固體粉末采樣單元、固體粉末制樣單元、激光誘導擊穿光譜檢測單元和退樣單元；

控制單元通過控制線路分別與觸發開關、固體粉末采樣單元、固體粉末制樣單元、驅動電機、脈沖激光器、光譜儀和退樣單元相連接。

本發明所述的固體粉末采樣單元含有球磨機、射流泵和旋風分離器，球磨機與射流泵和旋風分離器依次通過管路相連，所述的控制單元通過控制線路分別與球磨機、射流泵和旋風分離器相連接。

本發明所述的固體粉末制樣單元與激光誘導擊穿光譜檢測單元之間安裝有負壓除粉裝置，負壓除粉裝置安裝在傳送帶或傳送圓盤上方5cm-10cm處；負壓除粉裝置入口為倒置的漏斗。

本發明所述的樣品托板與傳送帶或傳送圓盤之間留有縫隙，縫隙的間隙為3mm-5mm。

本發明所述的傳送帶上長條形樣品槽長度為10cm-15cm，寬度為2cm-3cm；傳送帶上相鄰兩個樣品槽的中心距離為30cm-50cm；傳送帶下方的樣品托板厚度為2cm-3cm；傳送圓盤上圓弧狀條形樣品槽長度為8cm-10cm；傳送圓盤直徑為80cm-120cm，傳送圓盤上相鄰兩個樣品槽中心距離為20cm-30cm；傳送圓盤下方的圓形樣品托板直徑與傳送圓盤直徑相同，厚度為2cm-3cm。

本發明所述的退樣單元正下方樣品托板上的通孔直徑大于樣品槽直徑。

本發明所述的固體粉末制樣單元和退樣單元均為粉末壓片機，粉末壓片機下端與樣品片接觸部分的形狀和尺寸與樣品槽的形狀和尺寸相同。

本發明所述的基于激光誘導擊穿光譜的固體樣品在線檢測方法包括如下步驟：