[發明專利]一種丁二酸的分離提純方法

有效

• 申請號: 201410852502.7
• 申請日: 2014-12-31
• 公開（公告）號: CN104817449A
• 公開（公告）日: 2015-08-05
• 發明（設計）人: 何阿云;林雄水;林麗華;藍偉光
• 申請（專利權）人: 三達膜科技（廈門）有限公司;三達膜環境技術股份有限公司
• 主分類號: C07C55/10
• 分類號: C07C55/10;C07C51/47;B01D15/04
• 代理公司: 廈門市首創君合專利事務所有限公司 35204
• 代理人: 張松亭

技術領域

本發明涉及一種丁二酸的分離提純方法。

背景技術

丁二酸是一種常見的天然有機酸，廣泛存在于人體、動物、植物和微生物中，純凈的丁二酸為無色至白色單斜晶體，有α、β兩種晶形，丁二酸無臭、低毒、可燃。比重為1.572，熔點180～187℃，沸點235℃(分解)。在熔點以下加熱時，丁二酸升華，脫水生成丁二酸酐。丁二酸可溶于溶水，幾乎不溶于苯，二硫化碳、四氟化碳和乙醚。

丁二酸又稱琥珀酸，琥珀酸的重要用途是制備五元雜環化合物，例如，琥珀酸受熱迅速失水，形成琥珀酸酐，它是呋喃環系化合物。琥珀酸酐是制造藥物、染料和醇酸樹脂的重要原料。琥珀酸酐與氨共熱，即生成丁二酰亞胺。丁二酰亞胺的亞胺基上的氫可被溴取代，生成N－溴代丁二酰亞胺,它是有機合成的溴化試劑和溫和的氧化劑。琥珀酸在醫藥上有抗痙攣、祛痰和利尿作用。琥珀酸二乙酯是有機合成的重要中間體。琥珀酸二丁酯、二辛酯是塑料的增塑劑。琥珀酸二烯丙酯與1,3－丁二烯共聚,可以制造人造橡膠。

當前，工業級琥珀酸的銷售量超過1.5萬t，大部分是通過化學合成法，從丁烷通過順式丁烯二酐生產。但化學合成法污染較大，因此，發酵法越來越受重視。

發明內容

本發明的目的在于提供一種丁二酸的分離提純方法，以克服背景技術的不足。

本發明通過以下方案加以實現：

一種丁二酸的分離提純方法，包括以下步驟：

丁二酸鈉過濾清液用陽離子樹脂的連續移動床；

連續離交工藝分為吸附轉型區和再生區。

吸附轉型區分為進料區和水頂料區。

進料區，采用三根并聯為一級，四級串聯，三并四串。

水頂料區為兩根串聯，頂洗下柱液和二級吸附下柱液混合，進入三級吸附。

吸附轉型區后，樹脂柱進入再生區，再生區分為：堿再生、水洗堿、酸再生、水洗酸、產品頂水區。

水洗料后，進行堿再生，六根樹脂柱，用于堿再生三根，水洗堿三根，方向進料，堿液?利用效率較高。水洗堿下柱液和一級堿再生下柱液混合，進行二次堿再生，提高堿的利用效率。

堿洗后，樹脂柱進入酸再生區，酸再生區，四根樹脂柱串聯，酸再生后，進行水洗酸，水洗酸下柱液和酸再生二級下柱液混合，進入三級酸再生樹脂柱，提高鹽酸利用效率。酸再生和水洗酸過程中，樹脂體積均膨脹，所以為了降低柱壓，另外為了提高鹽酸利用效率，水洗酸和酸再生區域均反向進料。

水洗酸后，柱內還含有一柱體積的水，設置一根樹脂柱，用產品將柱內的水頂洗出來，回收柱內的水，并提高進料區下柱離交液的濃度。回收回來的水中含有一定量的氯離子，不建議和水頂料用水混用，僅用于水洗酸或水洗堿。

在產品頂水完成后，樹脂柱進入吸附轉型區，新的循環開始。

樹脂吸附量為100～110g/L，根據處理量大小，設計進料流量，設置樹脂流速，連續移動床旋轉周期為5.5～7小時，連續移動床的各項參數為：

如水頂料1.5～1.7BV，堿再生1.2～1.4BV，水洗堿1.5～1.7BV，酸再生1.4～1.6BV，水洗酸2～2.5BV，產品頂水0.3～0.4BV。

如權利要求1所述的一種丁二酸的分離提純方法，其特征在于：所述的丁二酸鈉過濾清液pH：4-5；含量：50-70g/L，電導率：40-60ms/cm。

如權利要求1所述的一種丁二酸的分離提純方法，其特征在于：所述的丁二酸鈉過濾清液pH：4.5；含量：60g/L，電導率：50ms/cm。

經試驗證明，本發明連續移動床應用于丁二酸鈉轉型為丁二酸，效果理想：

1、丁二酸收率可以到達99％，丁二酸鈉轉化為丁二酸基本完全；

2、采用本發明的各參數，離交液中，每得到1噸丁二酸，在各項實際單耗：消耗33％的鹽酸2.08m³，丁二酸與鹽酸消耗量的摩爾比為1：2.58，消耗純水11.33m³，產生廢水11.48m³。

在預留20％的余量后，消耗33％的濃鹽酸2.49m³，丁二酸與鹽酸消耗量的摩爾比為1：3.10，純水13.59m³噸，產生廢水13.77m³。4、經過連續移動床后，丁二酸濃度降低15％左右。

附圖說明

圖1為本發明的工藝流程圖。

具體實施方式

下面進一步通過實施例來闡述本發明。