[發明專利]一種新型的納米二氧化硅粉體制備方法

在審

• 申請號: 201410852465.X
• 申請日: 2014-12-18
• 公開（公告）號: CN104709913A
• 公開（公告）日: 2015-06-17
• 發明（設計）人: 景介輝;徐秀梅;宋志偉;熊楚安;吳大青;吳捷
• 申請（專利權）人: 黑龍江科技大學
• 主分類號: C01B33/18
• 分類號: C01B33/18;B82Y30/00;C25B1/00;C25B9/00;C25B15/00
• 代理公司: 無
• 代理人: 無

技術領域

本發明屬于納米材料粉體制備的技術領域，具體涉及一種新型的納米二氧化硅粉體制備方法。

背景技術

納米二氧化硅是一種顆粒尺寸小，比表面積大的超微粉體，具有量子尺寸、量子隧道等效應，表現出特殊光、電特性、高磁阻、非線性電阻以及高溫下仍具有的高強、高韌、穩定性好等奇異特性，使納米二氧化硅粉體已廣泛應用于電子封裝材料、高分子復合材料、塑料、涂料、橡膠、顏料、陶瓷、膠粘劑、玻璃鋼、藥物載體、化妝品及殺菌材料等領域，為傳統二氧化硅產品的應用帶來劃時代的意義。目前，現有的納米二氧化硅粉體制備方法，存在納米粉體制備困難、顆粒間易團聚、顆粒尺寸大且均勻性較差及操作技術復雜等問題

發明內容

本發明為解決現有的納米二氧化硅粉體制備過程中納米粉體制備困難、顆粒間易團聚、尺寸均勻性較差和操作技術復雜等問題，提出一種新型的納米二氧化硅粉體制備方法。本發明包括以下步驟：

步驟A、選取具有一定濃度的硅酸鈉溶液(添加導電物質)加入到由陽離子交換離子膜有效分割開的兩室電解槽中的陽極室；

步驟B、選取具有一定濃度的氯化鈉溶液加入到由陽離子交換離子膜有效分割開的兩室電解槽中的陰極室；

步驟C、通過控制陽極室中安裝在攪拌器上的旋轉惰性電極表面電流密度，溶液中的氫氧根離子被氧化，陽極室的溶液pH值逐漸降低，達到硅酸沉淀所需要的pH值時，在強烈攪拌作用下，超細硅酸沉淀不斷析出，通過過濾、去離子水洗滌、無水乙醇洗滌和真空、100℃～120℃干燥，獲得超細硅酸粉體；

步驟D、通過控制陰極室中惰性電極表面電流密度，溶液中的氫離子被還原，陰極室的溶液pH值逐漸升高，通過補加鹽酸控制溶液的pH值，控制pH值為7～9，穩定電解過程的進行；

步驟E、將超細硅酸粉體置于熱解設備中，控制熱分解溫度580～700℃范圍，超細硅酸粉體熱分解得到納米二氧化硅粉體。

有益效果：本發明采用兩室電解的方法，在陽極室中的攪拌器和超聲波共同分散作用下得到超細硅酸沉淀，經過過濾、洗滌(去離子水和無水乙醇)和干燥獲得超細硅酸粉體，在一定溫度下熱解可以得到納米二氧化硅粉體，解決現有的納米二氧化硅粉體制備過程中納米粉體制備困難、顆粒間易團聚、尺寸均勻性較差和操作技術復雜等問題。該制備納米二氧化硅粉體的方法，具有制樣過程簡單、操作控制方便等特點，是一種新型的納米二氧化硅粉體制備方法。

附圖說明

圖1是實現本發明的裝置結構示意圖。

具體實施方式

參見圖1，本實施方式由以下步驟組成：

選取濃度為0.40mol/dm³～1.10mol/dm³的硅酸鈉溶液加入到由陽離子交換離子膜分割的兩室電解槽中的陽極室；

步驟B、選取濃度為0.90mol/dm³～2.50mol/dm³的氯化鈉溶液加入到由陽離子交換離子膜分割的兩室電解槽中的陰極室；

步驟C、通過控制陽極室中惰性電極表面的電流密度為0.50A/cm²～1.80A/cm²進行電解，溶液中的氫氧根離子被氧化，以氧氣形式不斷從體系中逸出，陽極室的溶液pH值逐漸降低，達到硅酸沉淀所需要的pH值時，在強烈攪拌作用下(攪拌器和超聲波共同分散作用)，超細硅酸沉淀不斷析出，此時溶液的pH值基本保持不變，新形成的氫離子均用來在陽極表面產生硅酸沉淀，反應結束后，通過將陽極室內沉淀進行過濾方法進行分離、分離出來的沉淀再分別采用去離子水、無水乙醇洗滌，進行超細硅酸沉淀粉體中水分子置換，在抽取真空、100℃～120℃條件進行干燥，獲得超細硅酸粉體；

步驟D、通過控制陰極室中旋轉的惰性電極表面電流密度0.50A/cm²～2.80A/cm²，溶液中的氫離子被還原，陰極室的溶液pH值逐漸升高，通過補加鹽酸，控制溶液的pH值為7～9，穩定電解過程的進行；

步驟E、將超細硅酸粉體置于熱解設備中，控制熱解溫度在580～700℃，超細硅酸粉體熱分解得到顆粒粒度在60～85nm范圍的納米二氧化硅粉體。

完成本發明方法的裝置(圖1)包括直流電源1、陰極室排氣管2、陰極室3、陰極4、陽離子交換膜5、陽極6、裝有陽極的攪拌裝置7、超聲波裝置8、陽極室9和陽極室排氣管10組成；在裝有陽離子交換膜5的封閉兩室電解槽的電解過程，通過控制陽極室9中陽極6表面的電流密度，在陽極6表面產生氧氣的同時，均勻釋放出氫離子，在陽極表面區域形成一定程度的硅酸沉淀的過飽和度，有助于超細硅酸沉淀的形成，通過裝有陽極6的攪拌裝置7的攪拌作用和超聲波裝置8的空化共同作用下，將形成的超細硅酸沉淀帶離相應的沉淀區域，避免在陽極表面沉積，形成的沉淀進入溶液本體區域，在本體溶液中均勻分散，隨著電解過程的繼續，不斷有新的超細硅酸沉淀形成，通過攪拌器和超聲共同作用下，離開陽極6表面，進入溶液本體區域，在溶液本體區域無相應的氫離子繼續向新形成的超細硅酸顆粒表面沉淀沉積，此時能夠保持超細硅酸沉淀的顆粒尺寸穩定性、均勻性。得到超細硅酸沉淀，通過過濾，將固液兩態物質分離，通過去離子水洗滌沉淀，去除沉淀中的硅酸根、鈉離子等溶液中雜離子，通過無水乙醇洗滌沉淀，置換超細硅酸沉淀中水分子，避免水分子在后續干燥、熱解過程中起到硬團聚作用，通過抽取真空、100℃～120℃條件進行干燥，徹底除去超細硅酸沉淀中吸附的水分子，避免超細硅酸沉淀高溫熱解過程中，納米二氧化硅顆粒間搭橋團聚的現象發生。由于陽離子交換膜5能夠有效地把兩個電解室分開，只有鈉離子能夠從陽極室9進入陰極室3，通過在陽極室9補加易溶的鈉鹽溶液，保證鈉離子穩定遷移，有效地控制陽極室9形成超細硅酸沉淀的環境，同時產生的氧氣通過陽極室排氣管10排出，而被收集。而在陰極室3中陰極4表面不斷有氫氣產生，通過陰極室排氣管2排出，進行收集，隨著陰極室3的溶液pH值升高，通過補加鹽酸，控制陰極室溶液的pH值為7～9，保證電解過程的順利進行。