[發明專利]一種新型的納米二氧化硅粉體制備方法

在審

• 申請號: 201410852465.X
• 申請日: 2014-12-18
• 公開（公告）號: CN104709913A
• 公開（公告）日: 2015-06-17
• 發明（設計）人: 景介輝;徐秀梅;宋志偉;熊楚安;吳大青;吳捷
• 申請（專利權）人: 黑龍江科技大學
• 主分類號: C01B33/18
• 分類號: C01B33/18;B82Y30/00;C25B1/00;C25B9/00;C25B15/00
• 代理公司: 無
• 代理人: 無

1.一種新型的納米二氧化硅粉體制備方法，其特征在于：它的具體制備工藝過程如下：

步驟A、選取具有一定濃度的硅酸鈉溶液(添加導電物質)加入到由陽離子交換離子膜有效分割開的兩室電解槽中的陽極室；

步驟B、選取具有一定濃度的氯化鈉溶液加入到由陽離子交換離子膜有效分割開的兩室電解槽中的陰極室；

步驟C、通過控制陽極室中惰性陽極電極表面電流密度，溶液中的氫氧根離子被氧化，陽極室的溶液pH值逐漸降低，達到硅酸沉淀所需要的pH值時，在強烈攪拌作用下，超細硅酸沉淀不斷析出，通過過濾、洗滌、干燥，獲得超細硅酸粉體；

步驟D、通過控制陰極室中惰性陰極電極表面電流密度，溶液中的氫離子被還原，陰極室的溶液pH值逐漸升高，通過補加鹽酸控制溶液的pH值；

步驟E、將超細硅酸粉體置于熱解設備中，控制熱分解溫度范圍，超細硅酸粉體熱分解得到納米二氧化硅粉體。

2.根據權利要求1所述的一種新型的納米二氧化硅粉體制備方法，其特征在于：步驟A和步驟B中所述的電解槽為陽離子交換膜有效地將該電解槽分割為陽極室和陰極室的兩室電解槽。

3.根據權利要求1所述的一種新型的納米二氧化硅粉體制備方法，其特征在于：步驟A中所述的導電物質為易溶于水的鈉離子溶液和鉀離子溶液。

4.根據權利要求1所述的一種新型的納米二氧化硅粉體制備方法，其特征在于：步驟B和步驟C中所述陽極的電解電流密度為0.50A/cm²～1.80A/cm²，陰極的電解電流密度為0.50A/cm²～2.80A/cm²。

5.根據權利要求1所述的一種新型的納米二氧化硅粉體制備方法，其特征在于：步驟C中所述的陽極室惰性電極安裝在攪拌裝置的攪拌槳端部，隨著攪拌器進行旋轉，陽極電極具有網狀(多孔)結構，減少攪拌阻力，增加流體的湍動，可避免沉淀物沉積在陽極表面，同時增加電解面積，提高沉淀產率。

6.根據權利要求1所述的一種新型的納米二氧化硅粉體制備方法，其特征在于：步驟C中所述的陽極室的強烈攪拌環境，為陽極安裝在攪拌器上，陽極室安裝在以水為超聲載體的超聲波裝置內。在攪拌器攪拌作用與超聲波共同作用下，陽極室中溶液電解、硅酸沉淀均在在強烈攪拌環境中完成，有利于超細硅酸沉淀形成及高度分散，避免陽極表面沉淀沉積、沉淀顆粒間團聚。

7.根據權利要求1所述的一種新型的納米二氧化硅粉體制備方法，其特征在于：步驟C中所述的超細硅酸沉淀過濾、洗滌、干燥，洗滌分別采用去離子水和無水乙醇，先采用去離子水洗滌，去鈉離子和硅酸根離子等陽極室雜離子后，再利用無水乙醇反復清洗超細硅酸沉淀，置換沉淀中的水分子后，在抽取真空、100℃～120℃環境下進行超細硅酸沉淀干燥。

8.根據權利要求1所述的一種新型的納米二氧化硅粉體制備方法，其特征在于：步驟D中所述陰極室氯化鈉溶液電解過程，由于氫離子不斷消耗，溶液的pH值升高，通過補加鹽酸，控制pH值為7～9，穩定電解過程的進行。

9.根據權利要求1所述的一種新型的納米二氧化硅粉體制備方法，其特征在于：步驟E中所述超細硅酸粉體熱分解溫度控制在580～700℃范圍，得到納米二氧化硅粉體。