[發明專利]一種聚酰胺接枝碳納米管復合纖維的制備方法

有效

• 申請號: 201410838291.1
• 申請日: 2014-12-25
• 公開（公告）號: CN104593901A
• 公開（公告）日: 2015-05-06
• 發明（設計）人: 鄒黎明;鄔俊;倪建華;何鈞煒;盧宏偉;許永靜
• 申請（專利權）人: 東華大學
• 主分類號: D01F6/96
• 分類號: D01F6/96;D01D5/08;C08G81/02
• 代理公司: 上海天翔知識產權代理有限公司 31224
• 代理人: 呂伴

1.一種聚酰胺接枝碳納米管復合纖維的制備方法，其特征是：先將聚酰胺與苯乙烯-馬來酸酐共聚物反應得到聚酰胺接枝苯乙烯-馬來酸酐，再將其與氨化碳納米管進行熔融反應，然后紡絲，即得到碳納米管含量高、分散性好和力學和電學性能優異的聚酰胺接枝碳納米管復合纖維；所述聚酰胺接枝碳納米管復合纖維中碳納米管的含量為1.5～5.0wt％，所述聚酰胺接枝碳納米管復合纖維的斷裂強度達到7.00～8.65cN/dtex，斷裂伸長率為20.0～50.0％，電導率為6.01×10^-4～5.80×10^-2S/cm。

2.根據權利要求1所述的一種聚酰胺接枝碳納米管復合纖維的制備方法，其特征在于，所述方法的具體步驟為：

(1)聚酰胺接枝苯乙烯-馬來酸酐的制備；

將聚酰胺溶解在苯酚中，然后加入苯乙烯-馬來酸酐共聚物，升溫至60～120℃反應，反應時間6～12h，將反應產物用丙酮抽提，制得聚酰胺接枝苯乙烯-馬來酸酐；

(2)氨化碳納米管的制備；

將通過混酸氧化后得到的氧化碳納米管加入到甲苯中，再配制乙二胺的甲苯溶液，然后將前兩者混合，并加入N,N'-二環己基碳二亞胺和4-二甲氨基吡啶，升溫至60～100℃反應3～8h，反應后的溶液反復洗滌和抽濾，至濾液pH為7，再將抽濾后的產物干燥，得到氨化碳納米管；

(3)熔融反應；

將聚酰胺接枝苯乙烯-馬來酸酐和氨化碳納米管在250～300℃下熔融反應1～10min，制得聚酰胺接枝碳納米管；

(4)聚酰胺接枝碳納米管復合纖維的制備；

將聚酰胺接枝碳納米管通過熔融紡絲即得聚酰胺接枝碳納米管復合纖維。

3.根據權利要求1或2所述的一種聚酰胺接枝碳納米管復合纖維的制備方法，其特征在于，所述的聚酰胺為尼龍6、尼龍66、尼龍1010、尼龍1212、尼龍610、尼龍612、尼龍56、尼龍11或尼龍12，相對粘度為2.2～2.8；所述的碳納米管為單壁碳納米管和/或多壁碳納米管。

4.根據權利要求1所述的一種聚酰胺接枝碳納米管復合纖維的制備方法，其特征在于，所述熔融反應在混煉儀中進行，所述混煉儀為雙錐形混煉儀。

5.根據權利要求1所述的一種聚酰胺接枝碳納米管復合纖維的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中，聚酰胺與苯酚的質量比為1:4～6，溶解時加熱攪拌，溶解溫度為41℃～50℃；苯乙烯-馬來酸酐共聚物與聚酰胺的質量比范圍為1～9:10；所述反應產物經冷卻至41℃～50℃后真空干燥至恒重，再將其搗碎后在索氏抽提器中用丙酮抽提，所述抽提的時間為10h以上，所述真空干燥是指在0.1MPa和50℃條件下。

6.根據權利要求1所述的一種聚酰胺接枝碳納米管復合纖維的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中，所述混酸是指濃硫酸和濃硝酸體積比為1:3至2:3之間，氧化碳納米管加入到甲苯中時，在30～50℃下磁力攪拌0.5～1h；氧化碳納米管與甲苯總量的質量比為1:1000～2000，乙二胺、N,N'-二環己基碳二亞胺、4-二甲氨基吡啶與氧化碳納米管質量比的關系分別為2～24:1、2～18:1和0.6～6:1；所述反復洗滌和抽濾是指先用乙醇洗滌2～3次，再用去離子水反復洗滌；所述干燥為40～80℃下真空干燥10h以上。

7.根據權利要求1所述的一種聚酰胺接枝碳納米管復合纖維的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)中，氨化碳納米管占聚酰胺接枝苯乙烯-馬來酸酐和氨化碳納米管兩者總質量的1.5％～5.0％。

8.根據權利要求1所述的一種聚酰胺接枝碳納米管復合纖維的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)的熔融反應前，先將聚酰胺接枝苯乙烯-馬來酸酐和氨化碳納米管在70～90℃真空干燥24h以上。

9.根據權利要求1所述的一種聚酰胺接枝碳納米管復合纖維的制備方法，其特征在于，熔融紡絲工藝：紡絲溫度范圍為250℃～300℃，卷繞速度為1000～3000m/min，熱拉伸溫度為60～90℃，拉伸倍數為1.2～4.8倍。