[發明專利]一種二氧化錫中空微球的制備方法有效
| 申請號: | 201410833821.3 | 申請日: | 2014-12-27 |
| 公開(公告)號: | CN104528808A | 公開(公告)日: | 2015-04-22 |
| 發明(設計)人: | 曹麗云;惠亞妮;黃劍鋒;許占位;李嘉胤;歐陽海波;費杰;李翠艷 | 申請(專利權)人: | 陜西科技大學 |
| 主分類號: | C01G19/02 | 分類號: | C01G19/02;B82Y30/00 |
| 代理公司: | 西安通大專利代理有限責任公司 61200 | 代理人: | 徐文權 |
| 地址: | 710021 *** | 國省代碼: | 陜西;61 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 氧化 中空 制備 方法 | ||
1.一種二氧化錫中空微球的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:
1)按1:(0.1~20)的摩爾比,取NaOH和SnCl2·2H2O,溶于有機溶劑中,混勻得到混合溶液,將該混合溶液充分攪拌均勻,得到反應前驅液;其中,所述有機溶劑的加入量為每0.1mmoL?NaOH加入0.1~1mL有機溶劑;
2)將反應前驅液在120~200℃下,水熱反應12~48h,冷卻后離心;
3)將離心得到的沉淀清洗后進行干燥,制得二氧化錫中空微球。
2.根據權利要求1所述的一種二氧化錫中空微球的制備方法,其特征在于,混合溶液中NaOH的濃度為0.01~1mol/L;SnCl2·2H2O的濃度為0.05~2mol/L。
3.根據權利要求1所述的一種二氧化錫中空微球的制備方法,其特征在于,所述的有機溶劑為乙醇、乙二醇或丙三醇。
4.根據權利要求1所述的一種二氧化錫中空微球的制備方法,其特征在于,步驟1)所述的充分攪拌均勻是將混合溶液磁力攪拌10~120min。
5.根據權利要求1所述的一種二氧化錫中空微球的制備方法,其特征在于,步驟2)所述的水熱反應是將反應前驅液置于以聚四氟乙烯作為內襯的水熱反應釜中進行,所用的水熱反應釜的填充比為30%~70%。
6.根據權利要求1所述的一種二氧化錫中空微球的制備方法,其特征在于,步驟3)所述的清洗是將離心得到的沉淀依次經去離子水清洗1~5次,無水乙醇清洗1~3次。
7.根據權利要求1所述的一種二氧化錫中空微球的制備方法,其特征在于,步驟3)所述的干燥是將清洗后的沉淀在50~90℃下干燥1~5h。
8.根據權利要求1所述的一種二氧化錫中空微球的制備方法,其特征在于,制得的二氧化錫中空微球是由直徑為10~50nm納米棒構成的直徑為5~8μm的中空微球。
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