[發明專利]鋼中單一稀土夾雜硫氧化物含量的測定方法

有效

• 申請號: 201410833356.3
• 申請日: 2014-12-29
• 公開（公告）號: CN104569126B
• 公開（公告）日: 2018-02-27
• 發明（設計）人: 石琳;丁美英;白玉臻;李鋒
• 申請（專利權）人: 內蒙古包鋼鋼聯股份有限公司
• 主分類號: G01N27/62
• 分類號: G01N27/62;G01N1/28
• 代理公司: 北京康盛知識產權代理有限公司11331
• 代理人: 張良

1.一種鋼中單一稀土夾雜硫氧化物含量的測定方法，其特征在于，包括：

將鋼樣用水和鹽酸浸泡后洗凈、干燥，稱重所述鋼樣質量為m₁；

將所述鋼樣作為陽極，將不銹鋼作為陰極，將無水氯化鋰和乙酰丙酮的無水甲醇溶液作為電解液電解，所述電解的電流為0.3A～0.6A，溫度為-10℃以下，時間為60min～120min；所述電解液中無水氯化鋰的質量百分含量為1.2％～1.5％，乙酰丙酮的體積百分比為8％～10％，所述電解液的體積為200～250mL；

將電解后的所述鋼樣的電解殘渣用碘和乙醇的混合溶液沖洗得到第一洗液，稱重電解后的所述鋼樣的質量為m₂；

將所述鋼樣的電解殘渣和所述第一洗液加熱，加熱的溫度為48～50℃，時間為1.9～2.1h，過濾得到第一沉淀；

用水洗滌所述第一沉淀，再用硝酸洗滌所述第一沉淀并收集洗滌后的所述第一沉淀和第一硝酸洗液；

將所述第一沉淀和所述第一硝酸洗液加熱，過濾得到第二沉淀；

用硝酸洗滌所述第二沉淀，合并濾液和第二硝酸洗液得到第一試液，濃縮所述第一試液的體積并定容得到待測試液；

以銫為內標元素，采用電感耦合等離子體質譜儀測定所述待測試液中的單一稀土夾雜硫氧化物的質量m，以及空白溶液中的單一稀土夾雜硫氧化物的質量m₀；

當所述待測試液的體積為50mL時，采用式得到鋼中單一稀土夾雜硫氧化物含量；當所述待測試液的體積為25mL時，采用式得到鋼中單一稀土夾雜硫氧化物含量。

2.如權利要求1所述的鋼中單一稀土夾雜硫氧化物含量的測定方法，其特征在于：所述用硝酸洗滌所述第一沉淀的步驟中，硝酸的質量濃度為2％，硝酸的體積為48～52mL。

3.如權利要求1所述的鋼中單一稀土夾雜硫氧化物含量的測定方法，其特征在于：所述將所述第一沉淀和所述第一硝酸洗液加熱的步驟中，加熱的溫度為48～50℃，時間為28～32min。

4.如權利要求1所述的鋼中單一稀土夾雜硫氧化物含量的測定方法，其特征在于：所述用硝酸洗滌所述第二沉淀的步驟中，硝酸的質量濃度為2％。

5.如權利要求1所述的鋼中單一稀土夾雜硫氧化物含量的測定方法，其特征在于：所述將鋼樣用水和鹽酸浸泡的步驟中，水的體積為20～30mL；鹽酸的體積為20～30mL，密度為1.19g/mL；浸泡時間為10～20min。

6.如權利要求1所述的鋼中單一稀土夾雜硫氧化物含量的測定方法，其特征在于：所述鋼樣的形狀是底面直徑為8mm～10mm、高為80mm～100mm的柱狀。

7.如權利要求1所述的鋼中單一稀土夾雜硫氧化物含量的測定方法，其特征在于：所述采用電感耦合等離子體質譜儀測定所述待測試液中的單一稀土夾雜硫氧化物的質量m，以及空白溶液中的單一稀土夾雜硫氧化物的質量m₀的過程包括：

分別移取濃度為0.1μg/mL的鑭、鈰、鐠、釹、釤標準溶液0mL、0.50mL、1.00mL、2.50mL、5.00mL、10.00mL，加入密度ρ1.42g/mL的硝酸2mL、密度ρ1.19g/mL的鹽酸2mL，用水稀釋至100mL，以銫為內標元素，采用所述電感耦合等離子體質譜儀測定，以單一稀土夾雜硫氧化物的質量百分含量為橫坐標，質譜強度為縱坐標，繪制工作曲線；

采用所述電感耦合等離子體質譜儀測定所述待測試液中的單一稀土夾雜硫氧化物的質譜強度，以及空白溶液中的單一稀土夾雜硫氧化物的強度；

根據所述待測試液中的單一稀土夾雜硫氧化物的質譜強度、所述空白溶液中的單一稀土夾雜硫氧化物的質譜強度在所述工作曲線上獲得對應的所述待測試液中的單一稀土夾雜硫氧化物的質量m，以及所述空白溶液中的單一稀土夾雜硫氧化物的質量m₀。