[發明專利]一種以氧化鋯-二氧化硅/石墨烯雜化材料為催化劑制備α-苯乙醇的方法

有效

• 申請號: 201410831864.8
• 申請日: 2014-12-29
• 公開（公告）號: CN104529708A
• 公開（公告）日: 2015-04-22
• 發明（設計）人: 鄧冰心;張波;姜劍鋒
• 申請（專利權）人: 浙江工業大學
• 主分類號: C07C33/22
• 分類號: C07C33/22;C07C29/143;B01J21/18
• 代理公司: 杭州浙科專利事務所(普通合伙) 33213
• 代理人: 吳秉中

1.一種以氧化鋯-二氧化硅/石墨烯雜化材料為催化劑制備α-苯乙醇的方法，其特征在于具體制備方法如下：常壓下以苯乙酮為原料，以醇為氫源和溶劑，以氧化鋯-二氧化硅/石墨烯雜化材料為催化劑，在45-90℃反應溫度下反應2-10h，反應結束后反應液精餾，取105-115℃的餾分，制得α-苯乙醇，所述氧化鋯-二氧化硅/石墨烯雜化材料由混合氧化物和雜化材料組成，所述混合氧化物為質量比1：0.5-20的氧化鋯與二氧化硅混合物,所述雜化材料內石墨烯摻雜量為0-2wt%。

2.根據權利要求1所述的一種以氧化鋯-二氧化硅/石墨烯雜化材料為催化劑制備α-苯乙醇的方法，其特征在于所述的醇為C1-C7的脂肪醇或C3-C7的脂環醇，優選為異丙醇。

3.根據權利要求1所述的一種以氧化鋯-二氧化硅/石墨烯雜化材料為催化劑制備α-苯乙醇的方法，其特征在于所述苯乙酮與醇的投料物質的量之比為1：5-40，優選為1：8-20。

4.根據權利要求1所述的一種以氧化鋯-二氧化硅/石墨烯雜化材料為催化劑制備α-苯乙醇的方法，其特征在于所述混合氧化物中氧化鋯與二氧化硅質量比為1：1-5。

5.根據權利要求1所述的一種以氧化鋯-二氧化硅/石墨烯雜化材料為催化劑制備α-苯乙醇的方法，其特征在于所述的苯乙酮與氧化鋯-二氧化硅/石墨烯雜化材料催化劑的質量比為1：0.42-2.1，優選為1：0.?8-1.2。

6.根據權利要求1所述的一種以氧化鋯-二氧化硅/石墨烯雜化材料為催化劑制備α-苯乙醇的方法，其特征在于本發明所述的反應溫度為80-85?℃，反應時間為6-8h。

7.根據權利要求1所述的一種以氧化鋯-二氧化硅/石墨烯雜化材料為催化劑制備α-苯乙醇的方法，其特征在于所述的氧化鋯-二氧化硅/石墨烯雜化材料催化劑的制備方法包括以下步驟：

1）制備氧化石墨烯懸浮液:取氧化石墨烯分散于乙醇中，超聲1-3h后，得到棕黃色氧化石墨烯懸浮液；

2）制備氧化鋯/二氧化硅-石墨烯濕凝膠:將硝酸氧鋯、乙醇和醋酸按體積比為1:?0.6-2.6:1-4的比例混合，并加入至步驟1）制備得到的氧化石墨烯懸浮液中，混合均勻標為溶液A；將正硅酸乙酯、水、酸和乙醇按體積比為1:0.04-1.6:0.3-1.3:0.25-10.4的比例混合，標為溶液B；將溶液B逐滴滴加到溶液A中，靜置得到氧化鋯/二氧化硅-石墨烯濕凝膠；

3）制備氧化鋯-二氧化硅/石墨烯雜化材料:將步驟2）得到的氧化鋯/二氧化硅-石墨烯濕凝膠在室溫下老化6-48?h，加入無水乙醇除去凝膠中未反應的液體，用無水乙醇浸泡48?h，除去乙醇，放入烘箱100?℃干燥24-28?h，在氮氣中250-300?℃焙燒,得到氧化鋯-二氧化硅/石墨烯雜化材料。

8.根據權利要求1所述的一種以氧化鋯-二氧化硅/石墨烯雜化材料為催化劑制備α-苯乙醇的方法，其特征在于步驟2）中所述的酸為鹽酸。

9.根據權利要求1所述的一種以氧化鋯-二氧化硅/石墨烯雜化材料為催化劑制備α-苯乙醇的方法，其特征在于步驟3）中所述無水乙醇的用量與硝酸氧鋯體積比為20-40：1。

10.根據權利要求1所述的一種以氧化鋯-二氧化硅/石墨烯雜化材料為催化劑制備α-苯乙醇的方法，其特征在于步驟3）所述老化的時間為12-24h，所述的乙醇洗滌時間為12-36h。