[發(fā)明專(zhuān)利]一種環(huán)氧樹(shù)脂/石墨烯/納米銅復(fù)合材料的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410828545.1
• 申請(qǐng)日: 2014-12-26
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN104530653A
• 公開(kāi)（公告）日: 2015-04-22
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 趙東宇;王琳;付敬雯;于悅;張錫文;畢昌隆
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 黑龍江大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): C08L63/02
• 分類(lèi)號(hào): C08L63/02;C08K9/12;C08K3/08;C08K3/04;B29C35/02
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專(zhuān)利商標(biāo)事務(wù)所 23109
• 代理人: 侯靜

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合材料的制備方法。

背景技術(shù)

環(huán)氧樹(shù)脂(EP)結(jié)構(gòu)中含苯環(huán)和醚鍵，因此具有優(yōu)良的電絕緣性、耐化學(xué)介質(zhì)性和粘接性，被廣泛應(yīng)用于涂料、膠粘劑和工程材料領(lǐng)域。EP膠粘劑對(duì)各種金屬和大部分非金屬材料均有良好的粘接性，金屬用膠粘劑要求其具有一定的導(dǎo)電性，需對(duì)EP進(jìn)行改性。EP質(zhì)脆，對(duì)其進(jìn)行增韌改性也是必須的。

石墨烯具有優(yōu)異的導(dǎo)電性、導(dǎo)熱性和生物相容性，它是人類(lèi)已知強(qiáng)度最高的物質(zhì)，比鉆石還堅(jiān)硬，強(qiáng)度比世界上最好的鋼鐵還要高上300倍，將其均勻的分散在環(huán)氧樹(shù)脂中可以大大增強(qiáng)環(huán)氧樹(shù)脂的韌性。納米銅金屬材料具有良好的導(dǎo)電性和低的電子遷移率，作為導(dǎo)電涂料、導(dǎo)電線路材料及電極材料被廣泛的用于電子工業(yè)中，因而對(duì)納米銅粉導(dǎo)電涂料的研究越來(lái)越受到人們的重視，將其均勻的分散在環(huán)氧樹(shù)脂中可以很好的改善環(huán)氧樹(shù)脂的導(dǎo)電性。

但是，目前的環(huán)氧樹(shù)脂不同時(shí)具備優(yōu)良的導(dǎo)電性和優(yōu)異的機(jī)械性能。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明是要解決目前的環(huán)氧樹(shù)脂不同時(shí)具備優(yōu)良的導(dǎo)電性和優(yōu)異的機(jī)械性能的技術(shù)問(wèn)題，而提供一種環(huán)氧樹(shù)脂/石墨烯/納米銅復(fù)合材料的制備方法。

本發(fā)明的一種環(huán)氧樹(shù)脂/石墨烯/納米銅復(fù)合材料的制備方法是按以下步驟進(jìn)行的：

一、制備氧化石墨烯溶膠：用傳統(tǒng)的Hummers法制備氧化石墨烯，將氧化石墨烯與蒸餾水混合后超聲，得到氧化石墨烯溶膠；所述的氧化石墨烯溶膠中氧化石墨烯的濃度是0.01g/mL；

二、氧化石墨烯負(fù)載納米銅粉：將CuSO₄^.5H₂O加入蒸餾水中超聲至完全溶解，得到硫酸銅水溶液，將步驟一制備的氧化石墨烯溶膠和硫酸銅水溶液倒入250mL的三口瓶?jī)?nèi)，常溫超聲振蕩1h，然后放置在70℃的水浴中在攪拌速度為300r/min的條件下依次加入水合肼水溶液和氫氧化鈉水溶液，繼續(xù)在70℃的水浴中在攪拌速度為300r/min的條件下攪拌45min，自然降至室溫，得到負(fù)載納米銅粉的石墨烯；所述的硫酸銅水溶液的濃度是0.0267g/mL；所述的氫氧化鈉水溶液的濃度是0.05g/mL；所述的水合肼水溶液的體積濃度是61.54％；所述的氧化石墨烯溶膠和硫酸銅水溶液的體積比為1:2；所述的水合肼水溶液與硫酸銅水溶液的體積比為1:2.3；所述的氫氧化鈉水溶液與硫酸銅水溶液的體積比為1:3；

三、負(fù)載納米銅粉的石墨烯在環(huán)氧樹(shù)脂中的分散：將步驟二得到的負(fù)載納米銅粉的石墨烯加入到環(huán)氧樹(shù)脂中，用乳化機(jī)在轉(zhuǎn)速為7000r/min的條件下分散5min～7min，得到環(huán)氧樹(shù)脂/石墨烯/納米銅混合物；所述的環(huán)氧樹(shù)脂為E-51；所述的步驟二得到的負(fù)載納米銅粉的石墨烯與環(huán)氧樹(shù)脂的質(zhì)量比為1:(6.25～200)；

四、固化：在聚四氟乙烯模具的內(nèi)表面涂上高真空硅脂，然后將內(nèi)表面涂有高真空硅脂的聚四氟乙烯模具、步驟三得到的環(huán)氧樹(shù)脂/石墨烯/納米銅混合物和固化劑分別放入到60℃的烘箱中保溫2h，然后將預(yù)熱好的環(huán)氧樹(shù)脂/石墨烯/納米銅混合物和預(yù)熱好的固化劑混合后在轉(zhuǎn)速為100r/min的條件下攪拌4min～5min，得到環(huán)氧樹(shù)脂/石墨烯/納米銅預(yù)聚物，將環(huán)氧樹(shù)脂/石墨烯/納米銅預(yù)聚物倒入預(yù)熱好的內(nèi)表面涂有高真空硅脂的聚四氟乙烯模具中，在溫度為70℃的條件下保溫2h，升溫至125℃并在溫度為125℃的條件下保溫2.5h，升溫至150℃并在溫度為150℃的條件下保溫1h，自然降至室溫，得到環(huán)氧樹(shù)脂/石墨烯/納米銅復(fù)合材料；所述的固化劑為聚酰胺651；所述的固化劑與步驟三中所述的環(huán)氧樹(shù)脂的質(zhì)量比為1:2。

本發(fā)明優(yōu)點(diǎn)：

一、本發(fā)明方法制備的環(huán)氧樹(shù)脂/石墨烯/納米銅復(fù)合材料中石墨烯/納米銅在環(huán)氧樹(shù)脂中的分散性良好；

二、與純環(huán)氧樹(shù)脂相比，本發(fā)明制備的環(huán)氧樹(shù)脂/石墨烯/納米銅復(fù)合材料的抗拉強(qiáng)度可以提高60％；

三、當(dāng)石墨烯/納米銅含量為環(huán)氧樹(shù)脂的10wt％時(shí)，本發(fā)明制備的環(huán)氧樹(shù)脂/石墨烯/納米銅復(fù)合材料的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度與純環(huán)氧樹(shù)脂相比提高了大概8℃。

附圖說(shuō)明

圖1是純環(huán)氧樹(shù)脂的SEM圖；

圖2是試驗(yàn)二制備的環(huán)氧樹(shù)脂/石墨烯/納米銅復(fù)合材料的SEM圖；

圖3是XRD圖譜，曲線a是純環(huán)氧樹(shù)脂，曲線b是試驗(yàn)二制備的環(huán)氧樹(shù)脂/石墨烯/納米銅復(fù)合材料，曲線c是試驗(yàn)三制備的納米銅粉；

圖4是DMA圖，曲線1是純環(huán)氧樹(shù)脂，曲線2是試驗(yàn)一制備的環(huán)氧樹(shù)脂/石墨烯/納米銅復(fù)合材料的；