[發明專利]一種LED用綠色稀土熒光粉及其制備方法

有效

• 申請號: 201410828516.5
• 申請日: 2014-12-25
• 公開（公告）號: CN104974755B
• 公開（公告）日: 2017-01-11
• 發明（設計）人: 史永勝;陳思秋;寧青菊;曹舒堯
• 申請（專利權）人: 陜西科技大學
• 主分類號: C09K11/78
• 分類號: C09K11/78
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司61200
• 代理人: 蔡和平

技術領域

本發明涉及一種熒光粉及其制備方法，具體涉及一種LED用綠色稀土熒光粉及其制備方法。

背景技術

發光材料是一類能夠將吸收的能量(如紫外線、X射線、電子轟擊、磨擦或其它一些激發方式)轉化為光輻射的功能材料。發光材料以其具有良好的光、熱、化學穩定性以及在生產和使用過程中不含或不輻射有害物質等優點，而廣泛應用于特殊顯示、標識、夜間涂料、夜間應急照明、塑料工業等領域。特別是己進入信息時代的今天，滿足各種信息顯示需求的發光材料在通訊、衛星、雷達、顯示、記錄、計算機和生物分子探針等高科技領域的發展尤為迅速；目前市場上常見商用綠色稀土熒光粉的制備溫度較高，而且發光強度較低。

發明內容

本發明的目的在于制備出一種以NaLaZr₂O₆為基質的新型熒光粉，并通過稀土單摻雜實現綠光發射，本發明采用高溫固相法合成NaLa_1-xZr₂O₆：xTb³⁺熒光粉，工藝簡單，合成溫度低。

本發明是通過下述技術方案來解決上述技術問題的：一種LED用綠色稀土熒光粉，其化學組成為NaLa_1-xZr₂O₆：xTb³⁺，其中x＝0.05～0.11。

為解決上述問題，本發明還提供了一種LED用綠色稀土熒光粉的制備方法，采用高溫固相法，具體方法如下：

1)以含有Na⁺的化合物，含有La³⁺的化合物，含有Zr⁴⁺的化合物，含有Tb³⁺的化合物作為反應原料，按照化學式NaLa_1-xZr₂O₆：xTb³⁺的化學計量比稱取，其中x＝0.05～0.11；

2)將步驟1)中所稱量原料放入圓錐球磨機中進行充分研磨混合，控制出料粒度在0.08～0.35mm，并將混合均勻的物料粉體放入80℃～100℃烘箱中烘干2h～4h；

3)將步驟2)中經過烘干的物料粉體放于的剛玉坩堝，將剛玉坩堝置于馬弗爐中，在空氣氣氛下，自室溫起，以2℃/min的速率升至200℃，后以3℃/min的速率升至500℃，再以5℃/min的速率升溫至1300℃～1400℃，保溫4～7h后，以5℃/min的速率降溫100min，然后冷卻至室溫。

所述含有Na⁺的化合物為Na₂CO₃。

所述含有La³⁺的化合物為La₂O₃。

所述含有Zr⁴⁺的化合物為ZrO₂。

所述含有Tb³⁺的化合物為Tb₄O₇。

本發明選用Tb₄O₇作為原材料，在反應過程中，Tb₄O₇中的Tb⁴⁺轉化為Tb³⁺。

步驟1)中所述的反應原料選取過程中，考慮到Na源在高溫下會有部分燒失，所以稱量時，含有Na⁺的化合物稱取其化學計量比的1.5倍，其余各原料按照化學式NaLa_1-x?Zr₂O₆：xTb³⁺的化學計量比稱取。

所述反應原料中，含有Na⁺的化合物和含有Zr⁴⁺的化合物的純度為分析純，含有La³⁺的化合物和含有Tb³⁺的化合物的純度為高純試劑。

步驟3)中所述冷卻為隨爐自然冷卻。

與現有技術相比，本發明具有以下有益效果：

1)本發明所制得的熒光粉合成溫度低，發光強度高，輻射穩定性高，化學穩定性高，適合大批量工業化生產。

2)本發明制備出的NaLa_1-x?Zr₂O₆：xTb³⁺晶體發育良好，相純度高。