[發(fā)明專利]一種合成高質(zhì)量喹禾糠酯的方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410828276.9
• 申請日: 2014-12-28
• 公開（公告）號(hào): CN104513234A
• 公開（公告）日: 2015-04-15
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 許網(wǎng)保;臧偉新;魏明陽;虞國新
• 申請（專利權(quán)）人: 江蘇天容集團(tuán)股份有限公司
• 主分類號(hào): C07D405/12
• 分類號(hào): C07D405/12
• 代理公司: 南京天華專利代理有限責(zé)任公司 32218
• 代理人: 夏平;呂鵬濤

1.一種合成高質(zhì)量喹禾糠酯的方法，其特征在于(R)-2-[4(6-氯-2-喹惡啉氧基)苯氧基]丙酸乙酯和四氫糠醇在催化劑二丁基氧化錫作用下于90℃～180℃下進(jìn)行反應(yīng)。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于該反應(yīng)以四氫糠醇為溶劑，其中(R)-2-[4(6-氯-2-喹惡啉氧基)苯氧基]丙酸乙酯與四氫糠醇的摩爾比為1：3～10。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于催化劑二丁基氧化錫的摩爾用量為(R)-2-[4(6-氯-2-喹惡啉氧基)苯氧基]丙酸乙酯的0.1～1.0％。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于催化劑二丁基氧化錫的摩爾用量為(R)-2-[4(6-氯-2-喹惡啉氧基)苯氧基]丙酸乙酯的0.1～0.5％。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于反應(yīng)溫度為100℃～150℃，反應(yīng)過程中通過蒸餾或精餾脫除副產(chǎn)物乙醇。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于反應(yīng)時(shí)間為4h～10h；所述高質(zhì)量喹禾糠酯為純度在97％以上的喹禾糠酯。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于反應(yīng)后脫溶，補(bǔ)加非極性有機(jī)溶劑、活性炭和水在40℃～50℃保溫后，過濾除渣，分層并脫溶后得到高質(zhì)量喹禾糠酯。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于其包括如下步驟：向安裝有精餾柱的反應(yīng)容器中加入(R)-2-[4(6-氯-2-喹惡啉氧基)苯氧基]丙酸乙酯、二丁基氧化錫和四氫糠醇，升溫至90℃～180℃進(jìn)行反應(yīng)，調(diào)節(jié)回流比保持精餾塔頂溫度在75℃～85℃，分出并收集乙醇，反應(yīng)后脫溶，加入非極性有機(jī)溶劑、活性炭和水在40℃～50℃保溫后，過濾除渣，分層并脫溶后得到高質(zhì)量喹禾糠酯。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的方法，其特征在于升溫至100℃～150℃進(jìn)行反應(yīng)。

10.根據(jù)權(quán)利要求7或8所述的方法，其特征在于所述非極性有機(jī)溶劑選自苯、甲苯或二甲苯；非極性有機(jī)溶劑、活性炭和水的質(zhì)量比為300～700：1～5：150～250。