[發明專利]一種ZSM-11/β復合分子篩的制備方法有效
| 申請號: | 201410827423.0 | 申請日: | 2014-12-26 |
| 公開(公告)號: | CN104588093A | 公開(公告)日: | 2015-05-06 |
| 發明(設計)人: | 許峰 | 申請(專利權)人: | 嵊州領航信息科技有限公司 |
| 主分類號: | B01J29/80 | 分類號: | B01J29/80;B01J20/18;B01J35/10;B01J35/02 |
| 代理公司: | 無 | 代理人: | 無 |
| 地址: | 312432 浙江省紹興市嵊*** | 國省代碼: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 zsm 11 復合 分子篩 制備 方法 | ||
1.一種ZSM-11/β復合分子篩的制備方法,其特征在于包括如下制備步驟:
a)制備微米活性炭粉體:購買市售醫用活性炭粉,經球磨機充分研磨24小時,將球磨后的活性炭加入蒸餾水中,攪拌30分鐘,待所有碳顆粒充分分散后靜置24小時,以孔徑為0.2微米的濾膜過濾上清液,將濾膜上的顆粒物在60℃下干燥24小時,得到微米活性炭粉體;
b)ZSM-11包覆活性炭的制備:在燒杯中加入5g步驟a)制得的微米活性炭粉體,而后加入蒸餾水60ml,氫氧化鈉2g、偏鋁酸鈉5g和四丁基溴化氨7g,攪拌混合后加入硅溶膠,使的混合物中以氧化硅和氧化鋁計摩爾比為n(SiO2):n(Al2O3)=140,30℃下攪拌3小時后倒入反應釜中,而后在120℃下晶化12小時,經過濾、洗滌、烘干,得到ZSM-11包覆活性炭復合粉體;
c)β分子篩的包覆:以硅溶膠、氫氧化鈉、四乙基氫氧化銨、白炭黑和去離子水為原料,將一定配比的各原料加入攪拌器中,其中以氧化硅和氧化鋁計摩爾比為n(SiO2):n(Al2O3)=18,攪拌約30-60分鐘后得到混合物凝膠,而后加入3g步驟a)制得的微米活性炭粉體和5g步驟b)得到的ZSM-11包覆活性炭復合粉體,攪拌混合后,將混合物置于反應釜中,140℃下晶化20小時,經降溫、過濾、洗滌和干燥,得到殼層為β/活性炭,核為ZSM-11包覆活性炭復合粉體;
d)脫除活性炭:將步驟c)得到的復合粉體置于焙燒爐中,空氣氣氛條件下升溫至500℃,保溫5小時,制得ZSM-11/β復合分子篩。
2.如權利要求1所述的制備方法,其特征在于:所述步驟d)的升溫速率為5℃/min。
3.如權利要求1所述的制備方法,其特征在于:所述步驟c)中降溫速率為10℃/min。
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