[發明專利]八氟取代酞菁的制備方法有效
| 申請號： | 201410827280.3 | 申請日： | 2014-12-26 |
| 公開（公告）號： | CN104530058A | 公開（公告）日： | 2015-04-22 |
| 發明（設計）人： | 王世榮;邵小娜;肖殷;李祥高 | 申請（專利權）人： | 天津大學 |
| 主分類號： | C07D487/22 | 分類號： | C07D487/22 |
| 代理公司： | 天津市北洋有限責任專利代理事務所 12201 | 代理人： | 王麗 |
| 地址： | 300072 天*** | 國省代碼： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 取代 制備 方法 | ||
1.一種八氟取代酞菁的制備方法，其特征在于包括以下幾個步驟：
(1)將比例為1:1-1:10(g/mL)的4,5-二氯鄰苯二甲酸原料與乙酸溶劑加入反應容器中，140℃反應脫水生成4,5-二氯鄰苯二甲酸酐；
(2)步驟(1)獲得的產物4,5-二氯鄰苯二甲酸酐與苯胺在冰醋酸中加熱110-120℃反應，攪拌，反應結束后冷卻有晶體析出，得產物N-苯基-4,5-二氯鄰苯二甲酰亞胺；
(3)步驟(2)得到的產物N-苯基-4,5-二氯鄰苯二甲酰亞胺與無機金屬鹽反應，在無水無氧環境中，加入有機溶劑和相轉移催化劑，反應溫度為150-220℃，時間為6-20h，最后生成N-苯基-4,5-二氟鄰苯二甲酰亞胺；
(4)步驟(3)得到的產物N-苯基-4,5-二氟鄰苯二甲酰亞胺加入無機酸使pH＜1.0，進行水解反應，待固體全部溶解后加熱回流，點板監測，反應結束后冷卻至室溫，用堿性溶液調pH值為弱酸性為5.0＜pH＜6.0，得產物4,5-二氟鄰苯二甲酸；
(5)步驟(4)得到的產物4,5-二氟鄰苯二甲酸與尿素、鉬酸銨、金屬鹽按摩爾比例(1-4):(10-20):(1/100-1/1000):1混合充分研磨均勻后，加熱至90-110℃下固體全部熔化為藍色液體保溫0.5-1h，然后繼續加熱至180-250℃反應4-24h，得產物八氟取代酞菁。
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟(2)所述的4,5-二氯鄰苯二甲酸酐與苯胺的物料比為1:1-1:10，優選為1:1-1:5之間。
3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟(2)所述的反應時間為2-10h，優選為2-5h之間。
4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟(3)所述的無機金屬鹽為氟化鉀、氟化鈉或氟化銫。
5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟(3)所述的極性非質子有機溶劑為N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亞砜或環丁砜。
6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟(3)所述的相轉移催化劑為季銨鹽、環狀冠醚類或聚醚。
7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟(3)所述的反應溫度為180-220℃。
8.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟(3)所述的反應時間為為8-15h。
9.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟(4)所述的反應時間為0.5-5h，優選為1-2h。
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