[發明專利]一種纈沙坦粗品母液回收方法

有效

• 申請號: 201410824929.6
• 申請日: 2014-12-27
• 公開（公告）號: CN104496921B
• 公開（公告）日: 2020-02-18
• 發明（設計）人: 林文權;朱曉仁;張文靈;王鵬
• 申請（專利權）人: 浙江華海藥業股份有限公司
• 主分類號: C07D257/04
• 分類號: C07D257/04
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種纈沙坦粗品母液回收方法，其特征在于包括以下步驟：

將纈沙坦粗品母液，回收掉溶劑后得油狀物，加入酯類溶劑和水，降溫后用堿調至pH值為10，然后，再用酸調回至pH值為1-4，有機相水洗干燥后，降溫至20-30℃加入纈沙坦晶種，繼續降溫至0～5℃析晶，分離出固體，經干燥后得到纈沙坦粗品，其中所述堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉、碳酸氫鈉、碳酸鉀中的一種。

2.根據權利要求1所述纈沙坦粗品母液回收的方法，所述堿為碳酸鈉或碳酸鉀。

3.根據權利要求1所述纈沙坦粗品母液回收的方法，其特征在于所述纈沙坦粗品母液為N-戊酰基-N-[[2'-(1H-四氮唑-5-基)[1,1'-聯苯]-4-基]甲基]-L-纈氨酸乙酸乙酯溶液，蒸掉乙酸乙酯，冷卻析晶后抽濾的濾液。

4.根據權利要求1所述纈沙坦粗品母液回收的方法，其特征在于纈沙坦粗品母液中手性異構體質量百分含量為15～25％。

5.根據權利要求1所述纈沙坦粗品母液回收的方法，其特征在于所述酯類溶劑為乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲酸乙酯、乙酸異丙酯中的一種。

6.根據權利要求1所述纈沙坦粗品母液回收的方法，其特征在于所述酯類溶劑為乙酸乙酯。

7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于油狀物：酯類溶劑：水的質量比為1:4-7:4。

8.根據權利要求1所述的方法，其特征在于油狀物：酯類溶劑：水的質量比為1:6:4。

9.根據權利要求1所述纈沙坦粗品母液回收的方法，其特征在于所述酸為鹽酸、硫酸中一種。

10.根據權利要求1所述纈沙坦粗品母液回收的方法，其特征在于所述酸為鹽酸。

11.根據權利要求1所述纈沙坦粗品母液回收的方法，其特征在于加入晶種保溫析晶2-4小時。

12.根據權利要求1所述纈沙坦粗品母液回收的方法，其特征在于繼續降溫至0～5℃保溫析晶，析晶時間為1-3小時。