[發明專利]一種含硅有機鋰引發劑及其制備方法

有效

• 申請號: 201410817851.5
• 申請日: 2014-12-24
• 公開（公告）號: CN105777989B
• 公開（公告）日: 2018-12-28
• 發明（設計）人: 姜科;于國柱;解希銘;萬宏波
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司北京化工研究院
• 主分類號: C08F236/10
• 分類號: C08F236/10;C08F236/06;C08F4/48;C07F7/08
• 代理公司: 北京潤平知識產權代理有限公司 11283
• 代理人: 王崇;李婉婉

1.一種式(I)所示的含硅有機鋰引發劑在制備雙端改性星型溶聚丁苯橡膠中的應用，

其中，R₁、R₂和R₃各自獨立地選自C1～C20的烷基、C2～C20的單烯烴基或C7～C20的芳烷基，R₄選自C1～C20的亞烷基。

2.根據權利要求1所述的應用，其中，R₁、R₂和R₃各自獨立地選自C1～C12的直鏈或支鏈烷基；R₄選自C2～C5的直鏈或支鏈亞烷基。

3.根據權利要求2所述的應用，其中，R₁、R₂和R₃均為甲基，R₄為亞丙基。

4.根據權利要求1-3中任意一項所述的應用，其中，所述含硅有機鋰引發劑的制備方法包括：在惰性氣體的保護下，將式(II)所示的鹵代硅烷與鋰在有機溶劑中接觸，然后從得到的接觸混合物中獲得含硅有機鋰引發劑，

其中，R₁、R₂和R₃各自獨立地選自C1～C20的烷基、C2～C20的單烯烴基或C7～C20的芳烷基，R₄選自C1～C20的亞烷基，X為Cl或Br。

5.根據權利要求4所述的應用，其中，所述鹵代硅烷與鋰的摩爾比為1:(2～10)。

6.根據權利要求5所述的應用，其中，所述鹵代硅烷與鋰的摩爾比為1:(2.5～5.0)。

7.根據權利要求4所述的應用，其中，所述鋰以鋰砂的形式加入。

8.根據權利要求7所述的應用，其中，所述鋰砂的平均粒徑小于1mm。

9.根據權利要求4所述的應用，其中，所述有機溶劑為選自環己烷、正己烷、四氫呋喃、乙醚、四氫糠醇乙醚和甲苯中的至少一種。

10.根據權利要求4所述的應用，其中，所述鹵代硅烷與鋰在有機溶劑中接觸的條件包括溫度為-30～30℃，時間為5～100h。

11.根據權利要求10所述的應用，其中，所述鹵代硅烷與鋰在有機溶劑中接觸的條件包括溫度為-5～15℃，時間為15～50h。

12.根據權利要求4所述的應用，其中，所述鹵代硅烷與鋰在有機溶劑中接觸的條件包括：在攪拌條件下，將鹵代硅烷與溶劑的混合物以0.5～10mL/h的速度逐滴滴入已經加入了鋰的有機溶劑中。

13.根據權利要求12所述的應用，其中，將鹵代硅烷與溶劑的混合物以1.5～3.5mL/h的速度逐滴滴入已經加入了鋰的有機溶劑中。

14.根據權利要求4所述的應用，其中，所述從得到的接觸混合物中獲得含硅有機鋰引發劑的方法包括：在惰性氣體的保護下，將接觸混合物進行沉降獲得上清液，然后用砂芯濾球對上清液進行過濾。