[發(fā)明專利]一種從澤瀉中提取23-乙酰澤瀉醇C的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410817488.7
• 申請(qǐng)日: 2015-08-02
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN104497092A
• 公開(kāi)（公告）日: 2015-07-29
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 肖紅;王曉瑩;張瑜;郭偉妮;張利娜
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 陜西嘉禾植物化工有限責(zé)任公司
• 主分類號(hào): C07J17/00
• 分類號(hào): C07J17/00
• 代理公司: 西安智邦專利商標(biāo)代理有限公司 61211
• 代理人: 趙逸宸

1.一種從澤瀉中提取23-乙酰澤瀉醇C的方法，其特征在于，包括以下步驟：

1]提取

將原料澤瀉粉碎，用濃度為0.1％-10％的堿水潤(rùn)濕4h，采用水或有機(jī)溶劑提取2-3次，然后對(duì)提取液濃縮處理；

所述堿水為氫氧化鉀溶液、氫氧化鈉溶液、氫氧化鈣或氨水；所述有機(jī)溶劑為乙酸乙酯、氯仿、甲醇或乙醇；

2]膜分離

將步驟1中所得濃縮液采用超濾膜分離，所得超濾液再用納濾膜分離，收集藥液，將藥液濃縮干燥處理得干燥粉末；

所述超濾膜的膜截留分子量為1000-2000dalton、2000-5000dalton、5000-8000dalton；所述納濾膜的膜截留分子量為150-450dalton、400-600dalton、400-1000dalton、400-800dalton；

3]除雜

在10℃-60℃條件下，向步驟2所得干燥粉末中加入1-10倍量的溶劑進(jìn)行溶解1-3h，過(guò)濾，然后濃縮至干燥粉末質(zhì)量的0.5-3倍量；

所述溶劑為石油醚、乙酸乙酯、二氯甲烷、丙酮、異丙醇中的一種或幾種混合；

4]結(jié)晶

向步驟3所得濃縮液中加入濃度為1％-10％澄清劑，在40℃-60℃條件下，保溫1h-2h，過(guò)濾，濃縮至原體積的0.1-0.8倍量，然后加入濃縮液的0.1-0.5倍質(zhì)量的濃度為98％的乙醇，靜置結(jié)晶，離心干燥，即得23-乙酰澤瀉醇C。

所述澄清劑為ZTC?I?A+B、ZTC?II?A+B、ZTC?III?A+B、ZTC?IV?A+B、陽(yáng)離子絮凝劑、陰離子絮凝劑、復(fù)合絮凝劑、非離子絮凝劑中的一種或幾種混合。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從澤瀉中提取23-乙酰澤瀉醇C的方法，其特征在于：所述步驟1中，將原料澤瀉粉碎，用濃度為0.5％的氫氧化鈣潤(rùn)濕4h，采用乙酸乙酯提取2次，然后對(duì)提取液濃縮處理。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的從澤瀉中提取23-乙酰澤瀉醇C的方法，其特征在于：所述步驟2中，將步驟1中所得濃縮液采用膜截留分子量為2000-5000dalton的超濾膜分離，所得超濾液再用膜截留分子量為400-1000dalton的納濾膜分離，收集藥液，將藥液濃縮干燥處理得干燥粉末。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的從澤瀉中提取23-乙酰澤瀉醇C的方法，其特征在于：所述步驟3中，在50℃條件下，向步驟2所得干燥粉末中加入6倍量的質(zhì)量比為1:1:0.5:0.2乙酸乙酯、二氯甲烷、丙酮、異丙醇的混合溶劑進(jìn)行溶解，然后將溶解液濃縮處理。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的從澤瀉中提取23-乙酰澤瀉醇C的方法，其特征在于：所述的步驟4中，向步驟3所得濃縮液中加入0.02倍量濃度為1.5％復(fù)合絮凝劑，在50℃條件下，保溫1h，過(guò)濾，濃縮至原體積的0.7倍量，然后加入0.15倍量濃度為98％乙醇，靜置結(jié)晶，離心干燥，既得23-乙酰澤瀉醇C。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的從澤瀉中提取23-乙酰澤瀉醇C的方法，其特征在于：所述超濾膜和納濾膜的材質(zhì)為PVC、PES、PAN或PVDF。