[發明專利]一種鞣酸加壓素的方法

在審

• 申請號: 201410817217.1
• 申請日: 2014-12-23
• 公開（公告）號: CN104672308A
• 公開（公告）日: 2015-06-03
• 發明（設計）人: 劉冠男;李靜潔;孫延年
• 申請（專利權）人: 青島康原藥業有限公司
• 主分類號: C07K7/16
• 分類號: C07K7/16;C07K1/20
• 代理公司: 無
• 代理人: 無

1.一種鞣酸加壓素的制備方法，其包括下述步驟：采用高效液相反相色譜法將加壓素粗品溶液依次進行反相純化、反相脫鹽，即可；高效液相反相色譜法的填料為苯乙烯-?二乙烯基苯共聚物。

2.如權利要求1?所述的制備方法，其特征在于，所述的加壓素粗品溶液為加壓素粗品溶于體積百分比濃度為5％的乙腈水溶液形成的10g/L?溶液。

3.如權利要求1?所述的制備方法，其特征在于，所述的反相純化的條件如下：流動相A為體積百分比為0.1％的三氟乙酸水溶液，流動相B?為體積百分比為0.1％的三氟乙酸乙腈溶液，流動相C?為所述的加壓素粗品溶液，流速為190?～?210mL/min，檢測波長為220nm?；收集保留時間為45?～?95min?的洗脫液得到加壓素-?三氟乙酸溶液。

4.如權利要求4?所述的制備方法，其特征在于，所述的反相脫鹽的條件如下：流動相A為水，流動相B?為乙腈，流動相C?為0.1mol/L?NaOH?溶液，流速為180?～?220mL/min，檢測波長為220nm?；收集保留時間為100?～?155min?的洗脫液即可得到加壓素溶液。

5.如權利要求5?所述的制備方法，其特征在于，在所述的反相純化中，流速為200mL/min?；在所述的反相脫鹽中，流速為200mL/min。

6.如權利要求1?所述的制備方法，其特征在于，所述的高效液相反相色譜法的裝填條件如下：填料為安捷倫PLRP-S?苯乙烯-?二乙烯基苯共聚物，孔徑10nm，粒徑10μm，裝柱密度0.33g/mL，柱壓為650psi。

7.一種加壓素鞣酸鹽的制備方法，其包括下述步驟：將權利要求1?～?7?中任一項所述的制備方法得到的加壓素與鞣酸混合，即可。

8.如權利要求8?所述的制備方法，其特征在于，在所述的混合結束后，還進行減壓濃縮，冷凍干燥，即可。

9.如權利要求9?所述的制備方法，其特征在于，所述的減壓濃縮的壓力為-0.15?～?-0.05MPa，所述的減壓濃縮的溫度為25?～?35℃。

10.由權利要求8?～?10?中任一項所述的制備方法制得的不含有三氟乙酸的鞣酸加壓素。