[發明專利]一種丹參葉提取物的制備方法及檢測方法在審

申請號：	201410816415.6	申請日：	2014-12-24
公開（公告）號：	CN104523831A	公開（公告）日：	2015-04-22
發明（設計）人：	鐘茂團;黎黎;楊輝;何德中;鄒波;常小平	申請（專利權）人：	九寨溝天然藥業集團有限責任公司
主分類號：	A61K36/537	分類號：	A61K36/537;G01N30/88;A61K127/00
代理公司：	成都蓉信三星專利事務所(普通合伙) 51106	代理人：	劉克勤
地址：	623001 四川省阿壩***	國省代碼：	四川;51
權利要求書：	查看更多	說明書：	查看更多
摘要：
搜索關鍵詞：	一種丹參提取物制備方法檢測
鉆瓜網技術展會專利詞庫專利權人專利榜在售專利公布日期熱門專利

【說明書】：

技術領域

本發明涉及一種丹參提取物的制備方法及檢測方法，特別涉及一種丹參葉提取物的制備方法及檢測方法。

背景技術

丹參始載于《神農本草經》，列為上品，“一味丹參，功同四物”(地黃、當歸、白芍、川芎)，傳統醫藥認為：丹參集養血、活血、化瘀、止痛、生新血于一體，功效顯著且性味平和，有補有散，無毒副作用，丹參具有活血調經，祛瘀止痛，涼血消癰，清心除煩，養血安神的功效。不少中藥處方中均有丹參配伍使用，丹參中的主要有效成分丹酚酸B為三分子丹參素與一分子咖啡酸縮合而成，是目前研究較多的丹酚酸之一，對心、腦、肝、腎等器官均具有重要藥理作用，丹酚酸B具有很強的抗氧化作用。體內外實驗證明，丹酚酸B能清除氧自由基、抑制脂質過氧化反應，其作用強度高于維生素C、維生素E、甘露醇，是目前已知的抗氧化作用最強的天然產物之一,對心腦血管疾病也有良好的療效，另外，其在保健品和化妝品中也有很重要的作用，因其用途越來越多，所以其需求量也越來越大。

丹參一般以其根入藥，其葉一般作為牛羊飼料或者直接作為廢棄物在田間燒掉，造成巨大的浪費甚至污染環境。但近年來，人們發現丹參葉中也含有不少有效成分，其含有的丹參素、丹酚酸A和丹酚酸B等都是藥品、保健品和化妝品行業很有用的物質，所以丹參葉中有效成分的提取越來越受到人們的關注。

但是，丹參葉中的主要有效成分丹酚酸B的熱穩定性不高，在高于60℃的溫度下10分鐘左右即損失80％以上，所以普通的提取方法達不到提取丹參葉中的有效成分來加以利用的目的。目前，丹參葉中有效成分丹酚酸B的提取方法還存在很大的難度，如提取過程中有效成分損失很大、提取后無法制成高濃度干品、提取過程太繁瑣、提取過程有易燃易爆危險等。

發明內容

本發明的目的是提供一種丹參葉提取物的制備方法及檢測方法，該制備方法能有效利用作為牛羊飼料或者廢棄物的丹參葉提取出價值極高的丹酚酸B，變廢為寶，避免了浪費，還可降低因大量的燃燒引起的環境污染，并且，該提取方法能夠有效的保持主要有效成分丹酚酸B的活性，擴大產量，也減少了成本，而檢測方法針對丹參莖葉的提取物進行成分檢測和含量檢測，以此有效的監測丹參葉提取物的產量及活性。

本發明采用的技術方案如下：

丹參葉提取物的制備方法：

取丹參葉，粉碎成粗粉，置滲濾罐中，取粗粉重量4～6倍的30～70％乙醇，加入滲濾罐至乙醇液面高出丹參葉粗粉1～10厘米，于10～30℃浸泡20～50小時，以每分鐘40～100ml的速度放出滲濾液，同時將剩余乙醇從以同樣的速度向粗粉中加入，收集滲濾液，濾過，濾液于45～55℃減壓回收乙醇，制成相對密度為1.05～1.15的丹參葉清膏，用真空噴霧干燥器于80～90℃噴霧干燥，收集干膏粉，得丹參葉提取物。

其中：所述的乙醇用量優選粗粉重量的5倍。

所述乙醇的濃度優選50％。

所述浸泡的溫度優選25℃。

所述浸泡時間優選35小時。

所述減壓回收溫度優選50℃。

所述真空噴霧干燥溫度優選85℃。

本發明所述的丹參葉提取物的檢測方法，該檢測方法含性狀、成分檢測、含量檢測項目的部分或全部，其中：

性狀：應為黃棕色至棕褐色的顆粒；

成分檢測：以丹參素對照品、丹酚酸A對照品、丹酚酸B對照品制成對照品溶液，以梯度洗脫的方法記錄色譜圖進行高效液相色譜法鑒別；

用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以乙腈為流動相A，以甲醇:水:甲酸的體積比＝23:57:1為流動相B，按照下述方式進行梯度洗脫，流動相A與流動相B之比以體積百分比計，流速為每分鐘1ml，柱溫為30℃，檢測波長為280nm，理論板數按丹酚酸B峰計算應不低于5000；

0～20分鐘，流動相A(％)：0～13，流動相B(％)：100～87

20～35分鐘，流動相A(％)：13～21，流動相B(％)：87～79