[發(fā)明專利]一種Pr：LuAG閃爍陶瓷的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410797180.0
• 申請日: 2014-12-18
• 公開（公告）號: CN104557012A
• 公開（公告）日: 2015-04-29
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 張樂;葉勇
• 申請（專利權(quán)）人: 徐州市江蘇師范大學(xué)激光科技有限公司
• 主分類號: C04B35/44
• 分類號: C04B35/44;C04B35/50;C04B35/622
• 代理公司: 南京天華專利代理有限責(zé)任公司 32218
• 代理人: 徐冬濤;袁正英

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種Pr：LuAG閃爍陶瓷的制備方法；尤其涉及一種采用真空燒結(jié)工藝制備摻雜Pr³⁺的镥鋁石榴石(Pr:Lu₃Al₅O₁₂,Pr:LuAG)的閃爍陶瓷的方法，制得光產(chǎn)額高，密度大，X(γ)射線阻止本領(lǐng)強(qiáng)，余輝小，能量分辨率好的閃爍陶瓷。

背景技術(shù)

隨著醫(yī)學(xué)的發(fā)展，X射線計算機(jī)斷層掃描影像術(shù)(X-CT)、正電子發(fā)射計算機(jī)斷層掃描術(shù)(PET)運(yùn)用得越來越普遍，新型高密度、高光輸出、快衰減無機(jī)閃爍材料車位迫切的需求。目前市場上的閃爍材料分為閃爍晶體和閃爍陶瓷兩種。閃爍晶體相對于閃爍陶瓷，其生長周期長，一般在10天到30天，對生長環(huán)境要求比較苛刻，且生長出直徑比較大的晶體很困難；而閃爍陶瓷只需要利用市場已有的原料，進(jìn)過一定的工藝加工就能制得高性能，透明的閃爍陶瓷。

近十幾年來，美國通用電器(GE)公司、德國西門子(Simens)和日本日立(Hitachi)公司以及一些研究單位相繼開展了醫(yī)用陶瓷閃爍體的研究，開發(fā)出Eu³⁺/Pr³⁺:(Y,Gd)₂O₃(YGO)，Pr³⁺/Ce³⁺/F^-:Gd₂O₂S:(GSO)，Cr³⁺/Ce³⁺:Gd₃Ga₅O₁₂(GGG)等稀土摻雜的氧化物、硫氧化物和含氧酸鹽陶瓷閃爍體，并成功將YGO,GSO陶瓷應(yīng)用于醫(yī)學(xué)X-CT上。

YGO、GSO閃爍陶瓷還存在著光產(chǎn)額小，X射線阻止本領(lǐng)不強(qiáng)的問題。目前有人提出用LuAG做基底制備閃爍陶瓷。LuAG屬立方晶系，空間群為O_h¹⁰-Ia3d，每個晶胞中含8個化合式量，因此其結(jié)構(gòu)是由一些相互連結(jié)著的正四面體和正八面體組成的。這些正四面體和正八面體的角上都是0^2-離子，而其中心都是Al³⁺，這些正四面體和正八面體連結(jié)起來構(gòu)成較大的空隙，這些空隙呈畸變立方體，其中心由Lu³⁺占據(jù)著。穩(wěn)定的立方晶格結(jié)構(gòu)和優(yōu)良的物理化學(xué)性質(zhì)使LuAG成為一種性能優(yōu)異的發(fā)光基體材料。

在采用LuAG作為基底設(shè)備閃爍陶瓷方面，發(fā)明專利1(201210182586.9)采用共沉淀和真空燒結(jié)的方法制備Ce:LuAG，其以碳酸氫銨為沉淀劑，以羥丙基纖維素(HPC)為分散劑。最終制備出的Ce:LuAG閃爍陶瓷光輸出為12000～14000phot/MeV，衰變時間為納秒級(30ns)。發(fā)明專利2(201110192373.X)單以原硅酸四乙基酯為燒結(jié)助劑，制備出，衰變快，密度高的摻雜稀土元素的LuAG閃爍陶瓷。文獻(xiàn)1(Y.Shi,M.Nikl,X.Feng,etc,J.Appl.Phys?109,013522(2011)),采用以0.5wt％TEOS為燒結(jié)助劑，在真空燒結(jié)溫度為1700～1830℃制備出能量分辨率為15％的Pr:LuAG閃爍陶瓷。上述發(fā)明專利1所采用的共沉淀法方法繁瑣，制備周期長，發(fā)明專利2和文獻(xiàn)2所采用的方法，單以TEOS為燒結(jié)助劑，真空燒結(jié)溫度高(普遍在1700℃以上)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是為了改進(jìn)現(xiàn)有技術(shù)的不足而提供了一種Pr：LuAG閃爍陶瓷的制備方法。

本發(fā)明的技術(shù)方案為：一種(Pr³⁺摻雜镥鋁石榴石)Pr:LuAG閃爍陶瓷的制備方法，其具體步驟為：

(1)粉體稱量、球磨與干燥：按(Lu_1-xPr_x)₃Al₅O₁₂，0.005≤x≤0.05組成所需的金屬元素摩爾比稱量原料粉體，并加入燒結(jié)助劑于球磨罐內(nèi)，同時加入無水乙醇作為球磨介質(zhì)，將球磨罐放入球磨機(jī)上球磨；將球磨后的粉體取出，干燥過篩后的粉體放入馬弗爐內(nèi)煅燒；

(2)陶瓷成型與預(yù)燒：待粉體冷卻，將其壓制成素坯，壓強(qiáng)為20～40MPa，再將素坯進(jìn)行冷等靜壓，壓強(qiáng)為160～250MPa，保壓5～10min；將冷等靜壓后的素坯放入馬弗爐內(nèi)進(jìn)行煅燒，煅燒溫度為800～1000℃，保溫5～10h；