[發明專利]一種增強增韌熱塑性聚氨酯/再生纖維素復合薄膜的制備方法

在審

• 申請號: 201410796458.2
• 申請日: 2014-12-22
• 公開（公告）號: CN104479342A
• 公開（公告）日: 2015-04-01
• 發明（設計）人: 蔡小霞;張元松;李聰
• 申請（專利權）人: 齊魯工業大學
• 主分類號: C08L75/08
• 分類號: C08L75/08;C08L1/02;C08G18/66;C08G18/48;C08G18/32;C08G18/10;C08B16/00
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1.一種新型再生纖維素增強增韌熱塑性聚氨酯薄膜的制備方法，其特征在于包括下述步驟：

（1）再生纖維素的制備

稱取一定量的堿和尿素或堿和硫脲溶解于蒸餾水中，獲得穩定的水溶液，稱取一定量的纖維素加入到所述水溶液中，在攪拌或超聲波作用下充分分散，使之形成穩定溶液，將溶液在-12℃至-20℃的溫度下冷凍處理不少于1h，待冷凍后的混合物解凍后，加入不少于2倍混合物體積的蒸餾水，離心得到凝膠狀產物，用蒸餾水洗滌所述產物至中性，即得到再生纖維素；

其中所述的堿/尿素水溶液為5-12wt%?堿/8-20wt%尿素混合水溶液，堿/硫脲水溶液為?6-15wt%堿/3-10wt%?硫脲混合水溶液；所述纖維素與堿/尿素混合水溶液或堿/硫脲混合水溶液質量比為1:99到10:90；

（2）熱塑性聚氨酯/再生纖維素復合薄膜（TPU/RC）的制備

稱取一定量的4,4′-二苯基甲烷二異氰酸酯（MDI）和聚四亞甲基醚二醇(PTMG)溶解于DMF中，在80℃氮氣保護條件下攪拌反應至少2h，得TPU預聚體；將步驟（1）中制備的RC在70℃下干燥至恒重，再分散于DMF中，超聲使其分散均勻；將RC/DMF溶液加入到TPU預聚物/DMF溶液中，并于70℃條件下加熱攪拌至少1h；隨后加入一定量的擴鏈劑，加熱攪拌至少1h，得到穩定的溶液；所述穩定的溶液常溫下經真空脫氣后，澆注在模具中，再在70℃下干燥24h后揭膜即得到所述TPU/RC薄膜。

2.其中所述的MDI與PTMG的摩爾比為2:1，總共的NCO/OH的摩爾比在TPU中為1。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述步驟（1）中纖維素來自下述纖維素原料中的至少一種：棉短絨，木漿纖維，微晶纖維素。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述步驟（1）中堿包括下述中至少一種：氫氧化鈉，氫氧化鋰。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述步驟（1）中所述的堿/尿素水溶液為5-12wt%?堿/8-20wt%尿素混合水溶液，所述的堿/硫脲水溶液為?6-15wt%堿/3-10wt%?硫脲混合水溶液。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述步驟（1）中所述纖維素與堿/尿素混合水溶液或堿/硫脲混合水溶液質量比為1:99到10:90。

7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述步驟（2）中擴鏈劑是1，4-丁二醇、1，6-乙二醇、甘油、三羥基丙烷、三甘醇中至少一種。

8.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：在所述步驟（2）中制備得到的TPU/RC薄膜，其中RC質量占TPU質量的1%～10%。