[發(fā)明專利]一種Fe/Mo-Al2O3催化劑的制備方法及間戊二烯合成葉醇的方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410784491.3
• 申請(qǐng)日: 2014-12-16
• 公開（公告）號(hào): CN104689824A
• 公開（公告）日: 2015-06-10
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 肖曉明;任海倫;肖紅;張呂鴻;李偉宏;楊穎
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 天津大學(xué)
• 主分類號(hào): B01J23/881
• 分類號(hào): B01J23/881;C07C33/03;C07C29/10;C07D309/18
• 代理公司: 天津市北洋有限責(zé)任專利代理事務(wù)所 12201
• 代理人: 王麗

1.一種Fe/Mo-Al2O3催化劑的制備方法及間戊二烯合成葉醇的方法；其特征是步驟如下：

(1)將40～160目的γ-Al₂O₃載體在200～800℃下焙燒12～48h，脫除γ-Al₂O₃中物理吸附的雜質(zhì)；

(2)將處理后的γ-Al₂O₃浸漬在質(zhì)量濃度為0.1～10％的硝酸鐵溶液中12～48h，過濾，用蒸餾水清洗濾餅，置于馬弗爐中300～800℃下焙燒3～12h得Fe-Al₂O₃；

(3)將所得的Fe-Al₂O₃浸漬在質(zhì)量濃度為0.3～10％的鉬酸銨溶液中12～48h，過濾，用蒸餾水清洗濾餅，30～200℃干燥4～48h，最后置于馬弗爐中300～800℃下焙燒2～12h即得Fe/Mo-Al₂O₃催化劑；

利用Fe/Mo-Al₂O₃催化劑，用間戊二烯合成葉醇的方法；其步驟如下：

(1)將間戊二烯、Fe/Mo-Al₂O₃和溶劑甲醛或乙醛加入高壓釜攪拌，以1～30℃/min的速率加熱至100～300℃后，反應(yīng)4～48h；冷卻至50℃以下，排出氫氣；

(2)以1～40℃/min升溫至100～300℃后，反應(yīng)3～10h；冷卻至室溫，排出反應(yīng)體系中的氫氣，將反應(yīng)混合物，分離，得到中間體2-甲基-5,6-二氫化二氫吡喃；

(3)將中間體2-甲基-5,6-二氫化二氫吡喃放于高壓反應(yīng)釜中，加入還原催化劑進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間為2～10h；冷卻至50℃以下，排出氫氣；以1～40℃/min升溫至100～300℃后，反應(yīng)3～10h；冷卻至室溫，排出反應(yīng)體系中的氫氣，將反應(yīng)混合物，分離，得到反應(yīng)產(chǎn)物葉醇。

2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征是所述催化劑Fe/Mo-Al₂O₃與間戊二烯的質(zhì)量比為(0.05～0.8):1。

3.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征是所述間戊二烯與溶劑甲醛或乙醛的質(zhì)量比為0.01:1～0.9:1。

4.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征是所述還原催化劑為堿金屬和胺類。

5.如權(quán)利要求4所述的方法，其特征是所述堿金屬為鈉或鉀；胺類為乙二胺或乙胺。

6.如權(quán)利要求5所述的方法，其特征是所述中間反應(yīng)產(chǎn)物與堿金屬的質(zhì)量比為(0.01～5):1；中間體與胺類的質(zhì)量比為(0.01～5)：1。