[發(fā)明專利]重結(jié)晶提純低品位天然石膏或石膏尾礦的方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410781738.6
• 申請日: 2014-12-16
• 公開（公告）號: CN104528798A
• 公開（公告）日: 2015-04-22
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王敏;王懷有;趙強(qiáng);趙有璟;李錦麗
• 申請（專利權(quán)）人: 中國科學(xué)院青海鹽湖研究所
• 主分類號: C01F11/46
• 分類號: C01F11/46
• 代理公司: 北京方安思達(dá)知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11472
• 代理人: 王宇楊;王敬波

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及高純石膏制備領(lǐng)域，具體地，本發(fā)明涉及一種重結(jié)晶提純低品位天然石膏或石膏尾礦的方法。

背景技術(shù)

天然石膏是中國的優(yōu)勢礦產(chǎn)之一，已探明的儲量有1000億噸，居世界第一位，隨著我國建筑業(yè)和建材工業(yè)的迅猛發(fā)展，對石膏的需求越來越大，同時(shí)對石膏的純度要求也越來越高。與此同時(shí)，高品位石膏資源逐漸減少，因此充分開發(fā)和利用低品位石膏或石膏尾礦資源越來越受到重視。而低品位天然石膏或石膏尾礦因其含有雜質(zhì)成分復(fù)雜、級配較差，純度較低，為低品位天然石膏或石膏尾礦資源化利用造成了障礙。石膏尾礦若不被利用即成為工業(yè)廢棄物，占用土地，污染環(huán)境，給環(huán)境和社會造成了污染，同時(shí)也給企業(yè)造成了負(fù)擔(dān)，如果能夠合理的利用石膏尾礦，不僅對環(huán)境和社會有利，也能給企業(yè)減輕負(fù)擔(dān)，提高經(jīng)濟(jì)效益。

目前尚沒有一種有效的方法能夠除去低品位天然石膏或石膏尾礦中的雜質(zhì)，低品位天然石膏或石膏尾礦的潛在應(yīng)用價(jià)值很大，在建筑建材業(yè)中生產(chǎn)熟石膏、粉刷石膏、石膏砌塊、紙面石膏板、石膏空心板、自然平地面石膏漿料、水泥緩凝劑等，農(nóng)業(yè)方面用于生產(chǎn)化肥、改良鹽堿土壤等，低品位天然石膏或石膏尾礦經(jīng)提純經(jīng)處理后可用于生產(chǎn)高強(qiáng)半水石膏、硫酸鈣晶須等附加值高、市場潛力巨大的產(chǎn)品。

發(fā)明內(nèi)容

低品位石膏礦現(xiàn)有的提純方法主要有破碎、分級方法和復(fù)分解法。破碎、分級方法工藝復(fù)雜、提純效果不理想，且難以完全除去雜質(zhì)離子。復(fù)分解法利用石膏和碳酸氫銨的復(fù)分解反應(yīng)提純石膏，雖然提純效果好，但其成本高，有副產(chǎn)物。利用重接晶法提純脫硫石膏采用了酸洗步驟，需要消耗大量酸，導(dǎo)致成本升高。對于石膏尾礦的提純方法，目前還未見報(bào)道。

本發(fā)明針對現(xiàn)有技術(shù)存在的問題，提供了重結(jié)晶提純低品位石膏或石膏尾礦的方法，該方法主要包括破碎、篩分、溶解、結(jié)晶、水洗、干燥六個(gè)步驟。將低品位石膏或石膏尾礦進(jìn)行破碎、篩分，然后將其加入到特定溶度的酸中，加熱到一定溫度使其全部溶解，趁熱進(jìn)行固液分離除去未溶解固相雜質(zhì)，將液相于較低溫度下冷卻重結(jié)晶、固液分離，將濾餅水洗、烘干，即得高純石膏。溶解、結(jié)晶過程中的液相可重復(fù)使用。按照本發(fā)明所提供的方法，選取適當(dāng)?shù)脑狭６取⒐桃罕取囟取⑺釢舛龋芙狻⒔Y(jié)晶一定時(shí)間可制得純度較高的石膏，顯著改善了石膏品位或性能。

本發(fā)明的重結(jié)晶提純低品位天然石膏或石膏尾礦的方法，包括以下步驟：

1)粉碎篩分：將低品位石膏礦或石膏尾礦破碎篩分，獲得礦渣；

2)溶解：將步驟1)所得礦渣用過量的酸在50～80℃下溶解，溶解后過濾收集濾液，獲得硫酸鈣浸出液；

3)結(jié)晶：將步驟2)獲得的硫酸鈣浸出液在0～25℃下結(jié)晶析出晶體，過濾后獲得硫酸鈣晶體濾餅；

4)水洗干燥：將硫酸鈣晶體濾餅水洗后干燥制得高純石膏，提純后獲得的高純石膏中二水硫酸鈣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)高達(dá)97.0％～99.5％。

根據(jù)本發(fā)明的制備硫酸鈣晶須的方法，所述低品位石膏礦或石膏尾礦為石膏含量低或開采加工后的不能直接用于合成硫酸鈣晶須的石膏礦，其中SO₃的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30.2％～40％，二水硫酸鈣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為65％～85％。

根據(jù)本發(fā)明的制備硫酸鈣晶須的方法，步驟1)所述低品位石膏或石膏尾礦采用粉碎機(jī)粉碎，粉碎的粒徑≤120目。

根據(jù)本發(fā)明的制備硫酸鈣晶須的方法，步驟2)溶解過程中所使用的酸為鹽酸、硝酸或兩者混合物。優(yōu)選地，所述鹽酸溶液為0.5～1.5mol/L；所述硝酸溶液濃度為0.5～1.5mol/L，所述酸溶液可以循環(huán)使用。

根據(jù)本發(fā)明的制備硫酸鈣晶須的方法，步驟2)溶解過程中礦渣與酸溶液的質(zhì)量比為2:100～8:100；優(yōu)選地，步驟2)溶解時(shí)間為2～10h。

根據(jù)本發(fā)明的制備硫酸鈣晶須的方法，步驟3)結(jié)晶時(shí)間只要滿足結(jié)晶完全即可，優(yōu)選地，所述結(jié)晶時(shí)間為12～24h。

根據(jù)本發(fā)明的制備硫酸鈣晶須的方法，步驟4)所述干燥過程的溫度為40～60℃，干燥時(shí)間為2～12h。

本發(fā)明相對于低品位石膏提純的方法而言，工藝簡單，產(chǎn)品純度高；相對于重結(jié)晶法提純脫硫石膏，本發(fā)明省去了酸洗步驟，簡化了工藝，降低了成本。所以本發(fā)明提供的提純方法能有效地解決現(xiàn)有提純方法工藝復(fù)雜、成本高、提純效果不理想的技術(shù)難題，可以大大地降低生產(chǎn)成本，具有較好的產(chǎn)業(yè)化前景。

本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比有如下優(yōu)點(diǎn)：