[發(fā)明專利]一種石墨烯的制備方法及石墨烯

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410781686.2
• 申請日: 2014-12-16
• 公開（公告）號: CN104445177A
• 公開（公告）日: 2015-03-25
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 周旭峰;劉兆平;姜萍;鄭超;王國華;沈魯愷;呂彬彬
• 申請（專利權(quán)）人: 中國科學(xué)院寧波材料技術(shù)與工程研究所
• 主分類號: C01B31/04
• 分類號: C01B31/04
• 代理公司: 北京集佳知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11227
• 代理人: 趙青朵

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于碳材料技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種石墨烯的制備方法及石墨烯。

背景技術(shù)

石墨烯(Graphene)是一種由碳原子構(gòu)成的單層片狀結(jié)構(gòu)，并且只有一個碳原子厚度的二維材料。石墨烯在很多方面都展現(xiàn)出了優(yōu)異的性能，比如石墨烯幾乎是完全透明的，只吸收2.3％的光，其透光性非常好；石墨烯的導(dǎo)熱系數(shù)高達(dá)5300W/m·K，高于碳納米管和金剛石；石墨烯常溫下的電子遷移率超過15000cm²/V·s，高于納米碳管和硅晶體；石墨烯的電阻率只有10^-6Ω·cm，比銅或銀更低，是目前電阻率最小的材料；此外石墨烯也是目前最薄卻最堅硬的材料。將石墨烯制備成粉體更有利于石墨烯的應(yīng)用，如石墨烯材料粉體可用作膨脹劑材料的添加劑，提高膨脹劑材料的電學(xué)性能和力學(xué)強(qiáng)度，石墨烯材料粉體具有廣闊的應(yīng)用前景。

目前，可采用多種方法制備得到石墨烯材料粉體，如機(jī)械剝離法、氧化-還原法、晶體外延生長法、化學(xué)氣相沉積法、有機(jī)合成法和剝離碳納米管法等。在這些方法中，機(jī)械剝離法和外延生長法制備效率很低，難以滿足大規(guī)模的需要?；瘜W(xué)氣相沉積法雖然可以獲得大尺寸連續(xù)的石墨烯薄膜，但適用于微納電子器件或透明導(dǎo)電薄膜，卻不能滿足儲能材料及功能復(fù)合材料領(lǐng)域的大規(guī)模需求。氧化-還原法制備石墨烯材料粉體較為容易實現(xiàn)，是制備石墨烯材料粉體的常用方法，但是該方法在制備石墨烯的過程中使用大量強(qiáng)酸和氧化劑，對石墨烯表面破壞嚴(yán)重，并且容易污染環(huán)境，因此不適合大規(guī)模產(chǎn)業(yè)化的石墨烯制備。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明提供了一種石墨烯的制備方法及石墨烯，本發(fā)明提供的石墨烯的制備方法沒有使用強(qiáng)酸或氧化劑等原料，對環(huán)境污染較小，有利于石墨烯的工業(yè)化發(fā)展。

本發(fā)明提供一種石墨烯的制備方法，包括以下步驟：

A)將金屬催化劑與碳源混合，進(jìn)行吸附，得到吸附有金屬催化劑的碳源，所述碳源包括離子交換樹脂、碳材料、生物質(zhì)材料和凝膠類材料中的一種或幾種；

B)將還原劑與所述步驟A)中的吸附有金屬催化劑的碳源進(jìn)行加熱，得到石墨烯。

優(yōu)選的，所述離子交換樹脂包括酚醛系樹脂、苯乙烯類樹脂、丙烯酸系樹脂、環(huán)氧系樹脂、乙烯吡啶系樹脂和脲醛系樹脂中的一種或幾種；

所述碳材料包括活性炭、介孔碳和碳黑中的一種或幾種；

所述生物質(zhì)材料包括腐植酸、泥煤、褐煤、風(fēng)化煤、玉米秸稈、谷殼、核桃殼、茶葉、甘蔗渣、橘子皮、稻殼、樹屑、小球藻、泡葉藻、海帶、墨角藻和馬尾藻中的一種或幾種；

所述凝膠類材料包括淀粉類化合物、纖維素類化合物和合成樹脂中的一種或幾種。

優(yōu)選的，所述淀粉類化合物包括羧甲基化淀粉、淀粉丙烯腈接枝共聚物、淀粉-聚丙烯酸接枝共聚物、淀粉接枝丙烯酸鹽聚合物、淀粉接枝丙烯酰胺聚合物、淀粉接枝苯乙烯磺酸聚合物、淀粉接枝乙烯基磺酸聚合物、淀粉磺原酸鹽接枝丙烯酸鹽和淀粉-丙烯酸-丙烯酰胺-順丁烯二酸酐接枝共聚物中的一種或幾種；

所述纖維素類化合物包括羧甲基化纖維素、纖維素接枝丙烯腈水解產(chǎn)物、纖維素接枝丙烯酸鹽聚合物、纖維素接枝丙烯酰胺聚合物、纖維素磺原酸鹽接枝丙烯酸鹽和纖維素磺原酸丙烯酸鹽中的一種或幾種；

所述合成樹脂包括丙烯酸與丙烯酰胺共聚物、聚丙烯酸鹽、聚丙烯酰胺、聚乙烯酰胺、聚乙烯醇、聚乙烯醇-酸酐交聯(lián)共聚物、醋酸乙烯-丙烯酸酯共聚物、聚氧乙烯系、丙烯酰胺-丙烯酸鹽共聚交聯(lián)物、聚乙烯醇接枝丙烯酸、聚丙烯酸-醋酸乙烯、聚丙烯酸-丙烯腈、丙烯酸酯與醋酸乙烯酯共聚、醋酸乙烯-順丁烯二酸酐共聚物、聚乙烯醇-酸酐交聯(lián)共聚物和聚乙烯醇-丙烯酸酯共聚物中的一種或幾種。

優(yōu)選的，所述步驟A)中金屬催化劑包括鎳鹽、鐵鹽、鉬鹽、鈷鹽和鎢鹽中的一種或幾種；

所述步驟A)中金屬催化劑與所述碳源的質(zhì)量比為(0.001～10)：1。

優(yōu)選的，所述還原劑包括水蒸氣、氫氣、甲烷、氨氣、一氧化碳、乙醇、甲醇、乙烯、丙烯、維生素C，檸檬酸、酒石酸、葡萄糖、蔗糖、草酸，尿素、碳酸銨、碳酸氫銨、磷酸銨、硝酸銨、鋁、鋅和鎂中的一種或幾種。

優(yōu)選的，所述還原劑與金屬催化劑的質(zhì)量比為(0.1～20)：1。

優(yōu)選的，所述加熱的溫度為600～1000℃；所述加熱的時間為0.1～24小時；

所述加熱的溫度通過升溫實現(xiàn)，所述升溫的速率為1～10℃/min。

優(yōu)選的，所述步驟A)具體包括：

將金屬捕捉劑、金屬催化劑與碳源混合，進(jìn)行吸附，得到吸附有金屬催化劑的碳源；