[發明專利]三羥甲基丙烷有機酸酯的合成及在特種油中的應用

有效

• 申請號: 201410767581.1
• 申請日: 2014-12-12
• 公開（公告）號: CN104672085A
• 公開（公告）日: 2015-06-03
• 發明（設計）人: 陸靜;程慶華;劉霽;余楊柳
• 申請（專利權）人: 諾泰生物科技（合肥）有限公司
• 主分類號: C07C67/08
• 分類號: C07C67/08;C07C69/003;C07C69/587;C07C69/30;C10M129/74;C10M173/00;C10N30/06;C10N40/22
• 代理公司: 安徽省合肥新安專利代理有限責任公司 34101
• 代理人: 何梅生

技術領域

本發明涉及化工領域，具體地說是一種三羥甲基丙烷有機酸酯的合成及在特種油中的應用。

背景技術

三羥甲基丙烷有機酸酯(Trimethylolpropane?trioleate)簡稱為TMPTO,它具有合成酯類的優良抗磨性能.具有優良的粘溫特性，良好的低溫特性，高溫穩定性，低揮發性，因而能滿足較高的潤滑要求，尤其適合在特種油行業中的應用。

三羥甲基丙烷有機酸酯具有潤滑性能優、粘度指數高、抗燃性好，生物降解率高、毒性低等特性，是一種綠色潤滑油，其作為油性劑在冷軋薄板軋制油、鋼管拉拔油、切削油及其它金屬加工液中廣泛使用，三羥甲基丙烷有機酸酯也可作為紡織皮革助劑的中間體和紡織油劑。

現有三羥甲基丙烷有機酸酯的合成方法主要有直接酯化法與酯交換法，這些方法多使用質子酸、金屬氧化物、無機鹽催化劑等，合成法不是反應溫度高，就是反應時間長，且轉化率低，產品質量差、設備腐蝕嚴重、反應后處理困難、廢酸污染嚴重等。

發明內容

本發明為了避免現有技術存在的不足之處，提供一種羥甲基丙烷油酸酯的合成及在特種油中的應用。

本發明解決技術問題采用如下技術方案：

三羥甲基丙烷有機酸酯的合成方法，其特點在于，以有機酸和有機醇為原料，并加入適量催化劑，在110℃-130℃條件下常壓反應3-5小時，即得三羥甲基丙烷有機酸酯；所述有機酸選自油酸，月桂酸，辛酸，硬脂酸，棕櫚酸中的任意一種，所述有機醇為三羥甲基丙烷，所述有機酸和有機醇的摩爾比為1:3；所述催化劑為N-烷基吡咯烷酮基團甲基磷酸離子液體催化劑。

作為優選，所述化劑的添加量為原料質量的0.25％-0.75％。

作為優選，所述有機酸為油酸或硬脂酸，所述催化劑添加量為0.5％，反應溫度為130℃，反應時間為4小時。

本發明的另一目的是提供一種三羥甲基丙烷有機酸酯在特種油中的應用。

與已有技術相比，本發明有益效果體現在：

1、本發明通過選擇N-烷基吡咯烷酮基團甲基磷酸離子液體催化劑合成三羥甲基丙烷有機酸酯，具有反應溫度低，催化劑添加量少，反應時間短，酯化率高等特點，生產的產品酸值小。

2、本發明所合成的三羥甲基丙烷有機酸酯具有生物降解性，同時具有毒性低和潤滑功能。

3、本發明在特種油中用三羥甲基丙烷有機酸酯代替部分潤滑劑，可以提高特種油的使用壽命。

具體實施方式

本發明有機酸選擇油酸，月桂酸，辛酸，硬脂酸，棕櫚酸等，有機醇選擇三羥甲基丙烷，催化劑選擇N-烷基吡咯烷酮基團甲基磷酸離子液體催化劑，通過正交化試驗研究有機醇與有機酸的不同反應摩爾比，催化劑添加量、反應時間、反應溫度對酯化程度的影響，如下表(酸值越低，酯化度越高)：

表1、油酸和三羥甲基丙烷的正交化試驗

由表1可知，當有機醇和有機酸的反應摩爾比為1:3，催化劑添加量為0.75％，反應溫度130℃，在常壓下反應3個小時，酸值為0.8mgKOH/g，酯化度最高；當有機醇和有機酸的反應摩爾比為1：3，催化劑添加量為0.50％，反應溫度為130℃，在常壓下反應4個小時，酸值為1.2mgKOH/g,酯化度次之；當有機醇和有機酸的反應摩爾比為1:3，催化劑添加量為0.750％，反應溫度為110℃，在常壓下反應5個小時，酸值為2.6mgKOH/g；通過綜合經濟效?益考慮，最終我們選擇有機醇和有機酸的反應摩爾比為1:3，催化劑添加量為0.50％--0.75％，反應溫度為130℃，常壓下反應3-4個小時。

根據油酸和三羥甲基丙烷的正交試驗結果，我們又利用辛酸、硬脂酸、月桂酸和棕櫚酸進行了反應，結果如下表：

表2、辛酸和三羥甲基丙烷的反應

表3、月桂酸和三羥甲基丙烷的反應

表4、硬脂酸和三羥甲基丙烷的反應

表5、棕櫚酸和三羥甲基丙烷的反應

通過表1-5，可以看出：在同等條件下，硬脂酸和三羥甲基丙烷酯化度最高，但五種有機酸都可以和三羥甲基丙烷進行酯化反應。

實施例1

稱取134g三羥甲基丙烷和846g油酸加入平底燒瓶中，攪拌均勻后加入2.45gN-烷基吡咯烷酮基團甲基磷酸離子液體催化劑，攪拌，加熱，控制溫度為110℃，反應3小時，即得最終產品，酸值為11.2mgKOH/g。

實施例2