[發(fā)明專利]一種M/MOx復(fù)合阻氫涂層及其制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201410766229.6 | 申請日： | 2014-12-11 |
| 公開（公告）號： | CN105729934A | 公開（公告）日： | 2016-07-06 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 張華;李帥;何迪;杜淼;郝雷;劉曉鵬;王樹茂;蔣利軍 | 申請（專利權(quán)）人： | 北京有色金屬研究總院 |
| 主分類號： | B32B15/04 | 分類號： | B32B15/04;B32B9/04;C23C14/34 |
| 代理公司： | 北京北新智誠知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11100 | 代理人： | 程鳳儒 |
| 地址： | 100088 *** | 國省代碼： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 mo sub 復(fù)合 涂層 及其 制備 方法 | ||
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種采用沉積金屬作為過渡層和偏壓技術(shù)來提高氧化物阻氫(氚)涂層阻氫性能以及與基體金屬結(jié)合力的方法，屬于表面工程技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)
氫的同位素氚是熱核武器和可控熱核反應(yīng)堆的主要燃料，在軍用核技術(shù)和聚變能源領(lǐng)域有重要應(yīng)用。但由于氚的原子半徑和質(zhì)量都很小，在大多數(shù)金屬材料中具有較強的穿透性，氚的泄露不僅將造成核燃料的損失，還會導(dǎo)致金屬結(jié)構(gòu)材料產(chǎn)生氫脆，對系統(tǒng)的力學性能和壽命帶來嚴重的負面影響，甚至對環(huán)境造成污染。目前，有效的阻氫方法之一是在結(jié)構(gòu)材料表面制備滲透阻擋陶瓷涂層。
氧化物涂層(如Cr2O3、Al2O3、Er2O3等)具有其優(yōu)異的阻氫滲透、高溫穩(wěn)定性、化學穩(wěn)定性、耐磨、耐腐蝕性能，近年來得到了廣泛關(guān)注。但由于氧化物涂層和不銹鋼基體的熱膨脹系數(shù)差異較大(如Al2O3和不銹鋼的熱膨脹系數(shù)分別為6.9×10-6K-1、18.5×10-6K-1)，不銹鋼基體上直接沉積的氧化物涂層容易剝落、開裂，會嚴重降低實際應(yīng)用中的氫滲透性能。因此，在不銹鋼基底和氧化物涂層間加入一層金屬或氧化物過渡層的復(fù)合涂層得到了開展。CN103160828A公布了在不銹鋼基底上采用原位熱生長Cr2O3過渡層，然后再沉積Al2O3涂層，400℃的氫滲透降低因子(PRF)大于800。CN101469409A采用的過渡層為Fe/Al合金，再在過渡層上沉積氧化鋁/氧化鉺復(fù)合透涂層，該復(fù)合涂層經(jīng)室溫至500℃多次冷熱循環(huán)，涂層無開裂和剝落現(xiàn)象發(fā)生。雖然上述過渡層都提高了基體和阻氫涂層的結(jié)合力，但諸如原位熱生長和熱浸鋁等工藝都需高溫后處理，制備工藝復(fù)雜，耗時長，成本高，具有一定的局限性。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種能夠提高氧化物阻氫涂層阻氫性能以及與基體結(jié)合力的方法。通過在基體與阻氫涂層之間加入同種金屬作為中間過渡層，并配合偏壓技術(shù)，能提高氧化物阻氫涂層和基體的結(jié)合力，增加其使用壽命。該復(fù)合涂層具有涂層制備工藝簡單、阻氫滲透性能優(yōu)異等特點。
為實現(xiàn)上述目的，本方明采用以下技術(shù)方案：
一種M/MOx復(fù)合阻氫涂層，其結(jié)構(gòu)為：不銹鋼基體/金屬過渡層(M)/氧化物阻氫涂層(MOx)。
所述基體包括奧氏體不銹鋼和馬氏體不銹鋼中的任意一種不銹鋼。
所述金屬過渡層M包括Al、Zr、Er、Y、Cr、Mn和Fe金屬中的任意一種或多種混合金屬，厚度為20nm～2μm。
所述氧化物阻氫涂層MOx為Al2O3、ZrO2、Er2O3、Y2O3、Cr2O3、MnO和Fe2O3中的任意一種或多種混合，厚度為40nm～2um。
所述的M/MOx復(fù)合阻氫涂層，M/MOx復(fù)合涂層是采用同一靶材原位制備即，在所述的M/MOx復(fù)合阻氫涂層中，金屬M為Al、Zr、Er、Y、Cr、Mn和Fe金屬中的任意一種，阻氫氧化物MOx為上述相對應(yīng)的金屬中的金屬氧化物。
所述M/MOx復(fù)合阻氫涂層的制備方法，是在不銹鋼基體上采用常規(guī)的濺射設(shè)備并采用反應(yīng)濺射結(jié)合負偏壓技術(shù)制備所述過渡層和阻氫涂層。該方法包括如下步驟：
1.基片清洗：將不銹鋼基體在丙酮和酒精中超聲5～30min后，放入真空腔體。
2.偏壓清洗：待真空度優(yōu)于8×10-3Pa后，通入Ar氣，氣壓0.4～5Pa，偏壓-50～-800V，清洗時間5～30min。
3.過渡層制備：靶材為金屬靶，金屬為Al、Zr、Er、Y、Cr、Mn和Fe金屬中的任意一種或多種混合金屬，Ar氣壓0.2～3Pa，濺射功率500～8000W，偏壓為0～-800V。
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