[發明專利]制備木質素改性呋喃樹脂的方法

在審

• 申請號: 201410758034.7
• 申請日: 2014-12-10
• 公開（公告）號: CN104387543A
• 公開（公告）日: 2015-03-04
• 發明（設計）人: 祝建勛;劉昭薦;周國棟
• 申請（專利權）人: 濟南圣泉集團股份有限公司
• 主分類號: C08G16/04
• 分類號: C08G16/04;B22C1/22
• 代理公司: 北京集佳知識產權代理有限公司 11227
• 代理人: 羅滿

1.一種制備木質素改性呋喃樹脂的方法，所述方法包括：

步驟(1)：向反應釜中加入甲醛，調節PH值為堿性，加入木質素，在攪拌下進行反應；

步驟(2)：加入尿素進行反應；

步驟(3)：加入糠醇，先在堿性條件下進行反應，再調整體系的PH值為酸性進行反應；

步驟(4)：再加入尿素進行反應，隨后將體系在真空條件下脫水，然后向脫水后的體系中加入糠醇，攪拌均勻以得到木質素改性的呋喃樹脂。

2.根據權利要求1所述的方法，其中，在所述步驟(1)中加入的甲醛的量為4～10重量份，加入的木質素的量為2～30重量份，木質素選自天然木質素、堿木質素、磺化木質素、酸性木質素、酶解木質素、高沸醇木質素、有機溶劑提取的木質素中的一種或更多種；在所述步驟(2)中加入的尿素的量為3～6重量份；在所述步驟(3)中加入的糠醇的量為45～60重量份；在所述步驟(4)中加入的尿素的量為1～2重量份，加入的糠醇的量為10～20重量份，脫水后的體系的含水率低于20％。

3.根據權利要求1所述的方法，其中，在所述步驟(1)中加入木質素后在80～90℃下反應2～3個小時。

4.根據權利要求3所述的方法，其中，所述步驟(2)進一步為：待體系溫度降至40～50℃，加入尿素，在尿素溶解后，在80～90℃下反應1～2個小時。

5.根據權利要求1所述的方法，其中，所述步驟(3)進一步為：向體系中加入糠醇，先在堿性條件下反應1～2個小時，然后調整體系PH值為酸性，在90～100℃下反應1～2個小時。

6.根據權利要求1所述的方法，其中，在所述步驟(4)中加入尿素后，調整體系的pH值為堿性，然后進行反應1～5個小時。

7.根據權利要求1所述的方法，其中，在所述步驟(1)和步驟(3)中堿性PH值范圍為7.2～12，有利地為7.8～10.2；調節堿性PH值所用堿選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、氨水、碳酸鈉、碳酸鉀、氫氧化鋇或它們水溶液中的一種或更多種。

8.根據權利要求1至7中任一項所述的方法，其中，在所述步驟(3)中酸性PH值范圍為3.0～5.5，有利地為3.5～5.0；調節酸性PH值所用酸選自甲酸、乙酸、磺酸、鹽酸、硫酸或它們水溶液中的一種或更多種。

9.根據權利要求1至7中任一項所述的方法，其中，在所述步驟(1)和所述步驟(3)中調節堿性PH值所用的堿性物質為同一種堿性物質。

10.一種木質素改性呋喃樹脂，其由根據權利要求1至9中任一項所述的方法制備。