[發(fā)明專利]二對甲苯磺酸拉帕替尼同分異構(gòu)體雜質(zhì)的分析方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201410756134.6 | 申請日： | 2014-12-10 |
| 公開（公告）號： | CN105738493B | 公開（公告）日： | 2017-10-27 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 王學(xué)海;許勇;李莉娥;夏亞子;郭滌亮;樂洋;黃璐;楊仲文;余艷平;胡斌;胡虹;田華;馮權(quán)武;朱壘;肖強(qiáng);黃松;于靜 | 申請（專利權(quán)）人： | 人福醫(yī)藥集團(tuán)股份公司 |
| 主分類號： | G01N30/02 | 分類號： | G01N30/02;G01N21/33 |
| 代理公司： | 北京清亦華知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙)11201 | 代理人： | 李志東 |
| 地址： | 430075 湖北省*** | 國省代碼： | 湖北;42 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 甲苯 磺酸拉帕替尼 同分異構(gòu) 雜質(zhì) 分析 方法 | ||
1.一種拉帕替尼同分異構(gòu)體雜質(zhì)的分析方法，其特征在于，所述方法利用結(jié)合紫外檢測器的高效液相色譜法進(jìn)行，其中，
色譜柱采用五氟苯基柱；
流動相由流動相A和流動相B組成；
采用醋酸銨緩沖液作為所述流動相A；
采用甲醇作為所述流動相B；
洗脫方式為等度洗脫，
其中，所述流動相A和流動相B的體積比(25～40)：(75～60)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述紫外檢測器的檢測波長為261±2nm。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述高效液相色譜法的柱溫為35～40攝氏度。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述高效液相色譜法的流速為0.8～1.2ml/min。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，在所述醋酸銨緩沖液中，醋酸銨的濃度為40～60mmol/L。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述醋酸銨緩沖液用冰醋酸調(diào)節(jié)pH至4.0～5.0。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，包括以下步驟：
(1)取二對甲苯磺酸拉帕替尼原料藥，用體積比為4：1的乙腈-水混合溶劑超聲溶解，配制成二對甲苯磺酸拉帕替尼濃度為0.1mg/ml的供試品溶液；
(2)色譜條件：采用五氟苯基柱，以用冰醋酸調(diào)節(jié)pH至4.0～5.0的濃度為40～60mmol/L的醋酸銨緩沖液為所述流動相A，以甲醇為所述流動相B，在所述流動相中，所述流動相A和流動相B的體積比為(25～40)：(75～60)，檢測波長為261±2nm，流速為0.8～1.2ml/min，柱溫為35～40攝氏度；
(3)取所述供試品溶液5μl，按照上述色譜條件，注入配備紫外檢測器的高效液相色譜儀，記錄色譜圖。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法，其特征在于，包括：
(a-1)取二對甲苯磺酸拉帕替尼原料藥，用體積比為4：1的乙腈-水混合溶劑超聲溶解，配制成二對甲苯磺酸拉帕替尼濃度為0.1mg/ml的供試品溶液；
(a-2)色譜條件：采用五氟苯基柱，以用冰醋酸調(diào)節(jié)pH至4.5的濃度為50mmol/L的醋酸銨緩沖液為所述流動相A，以甲醇為所述流動相B，在所述流動相中，所述流動相A和流動相B的體積比為30：70，檢測波長為261nm，流速為1.0ml/min，柱溫為40攝氏度；
(a-3)取所述供試品溶液5μl，按照上述色譜條件，注入配備紫外檢測器的高效液相色譜儀，記錄色譜圖。
9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法，其特征在于，包括：
(b-1)取二對甲苯磺酸拉帕替尼原料藥，用體積比為4：1的乙腈-水混合溶劑超聲溶解，配制成二對甲苯磺酸拉帕替尼濃度為0.1mg/ml的供試品溶液；
(b-2)色譜條件：采用五氟苯基柱，以用冰醋酸調(diào)節(jié)pH至5.0的濃度為40mmol/L的醋酸銨緩沖液為所述流動相A，以甲醇為所述流動相B，在所述流動相中，所述流動相A和流動相B的體積比為25：75，檢測波長為262nm，流速為0.8ml/min，柱溫為38攝氏度；
(b-3)取所述供試品溶液5μl，按照上述色譜條件，注入配備紫外檢測器的高效液相色譜儀，記錄色譜圖。
10.根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法，其特征在于，包括：
(c-1)取二對甲苯磺酸拉帕替尼原料藥，用體積比為4：1的乙腈-水混合溶劑超聲溶解，配制成二對甲苯磺酸拉帕替尼濃度為0.1mg/ml的供試品溶液；
(c-2)色譜條件：采用五氟苯基柱，以用冰醋酸調(diào)節(jié)pH至4.0的濃度為60mmol/L的醋酸銨緩沖液為所述流動相A，以甲醇為所述流動相B，在所述流動相中，所述流動相A和流動相B的體積比為40：60，檢測波長為259nm，流速為1.0ml/min，柱溫為36攝氏度；
(c-3)取所述供試品溶液5μl，按照上述色譜條件，注入配備紫外檢測器的高效液相色譜儀，記錄色譜圖。
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